成法原理:有机合成法通常是“自下而上”的,即从芳香小分子开始,通过有机合成反应一步一步的合成出多环芳烃或者石墨烯纳米带。它是一种通过环化脱氢过程得到连续的多环芳烃结构的方法。将多环芳烃碳氢化合物作为前驱体,一方面,在可控溶液化学反应中,环化脱氢反应作用下可以制备出厚度小于5
m的大片石墨烯;另一方面,先热解小分子前驱体,后高温碳化处理得到尺寸较大的石墨烯。评价:利用有机大分子合成石墨烯,这种石墨烯产量高,结构完整,可调节分散性以及具有良好的加工性能。但有机合成法制备石墨烯时,结构良好的前驱体选择对于制备的石墨烯的质量至关重要,所以对前驱体要求较高。基于石墨层片和石墨烯结构关系。
(7)溶剂热法原理:溶剂热法是指在特制的密闭反应器高压釜中,采用有机溶剂作为反应介质,通过将反应体系加热至临界温度或接近临界温度,在反应体系中自身产生高压而进行材料制备的一种有效方法。Choucair等用溶剂热法解决了规模化制备石墨烯的问题,同时也带来了电导率很低的负面影响。为解决由此带来的不足,研究者将溶剂热法和氧化还原法相结合制备出了高质量的石墨烯。Dai等发现通过溶剂热法还原得到的石墨烯薄膜电阻小于传统条件下制备的石墨烯薄膜。评价:溶剂热法已经广泛的应用于纳米材料的合成中。它可以在密闭反应器中产生高压并且减少挥发性产品的污染,因此非常适合亚稳态相的制备。2008年Rajamathi首次报到了用溶剂热还原制备氧化石墨烯的研究方法。
(8)氧化还原法原理:利用某种条件使处于溶液中的石墨与强氧化剂反应,从而在石墨的片层间带上羧基、羟基等基团,即生成氧化石墨。随后,将氧化石墨分散于溶剂或水中,使用超声波振荡处理,这样就很容易的形成了分散均匀的单层氧化石墨烯分散液。接着,使用不同的还原剂或还原方法对氧化石墨烯进行还原,以除去片层上的大多数含氧官能团,最后便得到了石墨烯。因此,制备石墨烯的准备工作必须制备出氧化石墨,目前为止,制备氧化石墨的方法有:Brodie法、Hummer法、Staude
mai
er法三种方法,其中Hummer法因为操作简单,周期短,污染小等特点二得到广泛的应用。
f工艺过程:以天然石墨作为原料,通过改进的Hummers方法制备氧化石墨。该部分实验分为两个步骤,包括预氧化过程和过氧化过程。(1)预氧化过程;(2)过氧化过程:过氧化石墨包括三个反应阶段:低温反应阶段、中温反应阶段、高温反应阶段(3)得到氧化石墨烯溶液;(4)r