石墨烯合成方法的总结
一、化学分散方法(1)氧化石墨的制备:将一定量的石墨粉加入含有适量浓硫酸的大烧杯中,温度控制在0℃,在烧杯中加入硝酸钠和高锰酸钾的混合物,反应完全以后,在35℃的恒温水浴中保温30Mi
,加入适量的蒸馏水稀释,稀释以后加入5的双氧水趁热过滤,滤饼用稀盐酸洗涤数次,真空干燥。H2SO4NaNO3KM
O4H2O235℃干燥
保温30Mi
过滤(2)石墨烯的制备:将一定量的氧化石墨(GO)和水以适当的比例加入三口烧瓶中,得到黄褐色的分散液。超声分散液直至溶液无明显的颗粒存在,然后再在三口烧瓶中加入适量的肼,在在100℃油浴中回流24h,产生黑色颗粒状沉淀,过滤、洗涤(水和乙醇数次)烘干即得石墨烯。石墨粉GO0℃
GO
H2O
超声黄褐色分散液无颗粒存在
N2H4100℃24h
过滤洗涤
干燥石墨烯
二、化学气象沉积方法碳氢化合物CH4气体可以在过渡金属镍(Ni)的表面生长石墨烯薄片。其具体过程如下:用电子束蒸发的方法在SiO2Si衬底上沉积一层厚度小于300
m的Ni薄膜,然后将样品放入石英管中,通入Ar进行保护,加热至1000℃,然后通入甲烷、氢气和氩气的混合反应气体,最后利用氩气使样品以10℃s的速率快速的降到室温。降温的速率对于抑制更多层碳薄膜的形成以及对后续石墨烯从衬底上的分离起着很关键的作用。石墨烯薄片的转移:(1)利用聚二甲基硅氧烷(PDMS)印章贴在生长了石墨烯薄片的Ni衬底上然后用FeCl3或者是HNO3腐蚀掉Ni基质,从而可以使石墨烯附着PDMS上,在把PDMS印压在其它的衬底上,撕掉PDMS,最终可以成功的将石墨烯转移。(2)利用FeCl3将Ni衬底在适当的PH值下进行腐蚀,片刻以后,石墨烯薄膜将悬浮在溶液中。再将此石墨烯转移到其他的衬底上,用HF溶液腐蚀掉SiO2Si即可得到石墨烯薄膜三、取向附生法取向附生法则是利用生长基质的原子结构“种”出石墨烯,但采用这种方法生产的石墨烯薄片往往厚度不均匀,且石墨烯和基质之间的黏合会影响碳层的特性。取向附生法所使用的基质一般是是稀有金属钌Ru,首先让碳原子在1150℃下渗入钌,然后冷却,冷却到850℃后,之前吸收的大量碳原子就会浮到Ru表面,形成镜片形状的单层的碳原子“孤岛”布满了整个基质表面,最终它们可长成完整的一层石墨烯。第一层覆盖80%后,第二层开始生长。底层的石墨烯会与Ru产生强烈的交互作用,而第二层后就几乎与Ru完全分离,只剩下弱电耦合,得到的单层石墨烯薄片表现令人满意。可以保持石墨烯的固有结构。
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