离子选择性电极法测定溶液中氟离子一、实验目的
1、了解电位分析法的基本原理。2、掌握电位分析法的操作过程。3、掌握用标准曲线法测定水中微量氟离子的方法。4、了解总离子强度调节液的意义和作用。
二、实验原理一般氟测定最方便、灵敏的方法是氟离子选择电极。氟离子选择电极的敏感
膜由LaF3单晶片制成,为改善导电性能,晶体中还掺杂了少量0.1%~0.5%的EuF2和1%~5%的CaF2。膜导电由离子半径较小、带电荷较少的晶体离子氟离子来担任。Eu2、Ca2代替了晶格点阵中的La3,形成了较多空的氟离子点阵,降低了晶体膜的电阻。
将氟离子选择电极插入待测溶液中,待测离子可以吸附在膜表面,它与膜上相同离子交换,并通过扩散进入膜相。膜相中存在的晶体缺陷,产生的离子也可以扩散进入溶液相,这样在晶体膜与溶液界面上建立了双电层结构,产生相界电位,氟离子活度的变化符合能斯特方程:
2303RTEKFlgaF氟离子选择电极对氟离子有良好的选择性,一般阴离子,除OH外,均不干扰电极对氟离子的响应。氟离子选择电极的适宜pH范围为57。一般氟离子电极的测定范围为106101mol/L。水中氟离子浓度一般为105mol/L。在测定中为了将活度和浓度联系起来,必须控制离子强度,为此,应该加入惰性电解质如KNO3。一般将含有惰性电解质的溶液称为总离子强度调节液totalIo
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tbuffer,TISAB。对氟离子选择电极来说,它由KNO3、柠檬酸三钠溶液组成。用离子选择电极测定离子浓度有两种基本方法。方法一:标准曲线法。先测定已知离子浓度的标准溶液的电位E,以电位E对lgc作一工作曲线,由测得的未知样品的电位值,在Elgc曲线上求出分析物的浓度。方法二:标准加人法。首先测定待分析物的电位E1,然后加人已知浓度的分析物,记录电位E2,通过能斯特方程,由电位E1和E2可以求出待分析物的浓度。本实验测定氟离子采用标准曲线法。
三、仪器与试剂氟离子选择电极一支;饱和甘汞电极一支;恒温水浴锅一台。100mL烧杯
若干个,50mL容量瓶若5个,25mL移液管、10mL移液管,1mL和10mL有分刻度的移液管各一支,100mL容量瓶一个。
NaF基准试剂;KNO3分析纯;柠檬酸三钠分析纯;NaOH分析纯。氟标准溶液05gL:称取于120°C干燥2小时并冷却的NaF1106g溶于去离子水中,而后转移至1000mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,保存在聚乙烯塑料瓶中备用。氟标准溶液02gL:移取05gL氟离子标准溶液20mL稀释到50mL。实验前随配随用,用完倒掉洗净容量瓶。依照上述方法依r