离子选择性电极法测定水中氟离子一实验目的123掌握直接电位法的测定原理及实验方法学会正确使用氟离子选择性电极和酸度计了解氟离子选择性电极的基本性能及其测定方法
二实验原理氟离子选择电极是一种以氟化镧LaF3单晶片为敏感膜的传感器由于单晶结构对能进入晶格交换的离子有严格地限制故有良好的选择性将氟化镧单晶掺入微量氟化铕以增加导电性封在塑料管的一端管内装有01molL1NaF和01molL1NaCl溶液以AgAgCl电极为参比电极构成氟离子选择性电极用氟离子选择性电极测定水样时以氟离子选择电极作指示电极以饱和甘汞电极作参比电极组成的测量电池为
AgAgCl103molLNaF103molLNaClLaF3F试液KCl饱和Hg2Cl2Hg
电池的电动势E随溶液中氟离子的浓度的变化而改变即E电池ESECEFESCEkRTFl
αF外KRTFl
αF外K0059l
aF外式中0059为常温下电极的理论响应斜率K与内外参比电极内参比溶液中F活度有关当实验条件一定时为常数用氟离子选择电极测量F时最适宜PH值范围为5565PH值过低易形成HF影响F的活度值过高PH易引起单晶膜中La3的水解形成LaOH3影响电极的响应故通常用PH值约为6的柠檬酸盐缓冲溶液来控制溶液的PH值某些高价阳离子如Al3Fe3及氢离子能与氟离子络合而干扰测定而柠檬酸盐可以消除Al3Fe3的干扰在碱性溶液中氢氧根离子浓度大于氟离子浓度的110时也有干扰而柠檬酸盐可作为总离子强度调节剂消除标准溶液与被测溶液的离子强度差异使离子活度系数保持一致氟离子选择电极法具有测定简便快速灵敏选择性好可测定浑浊有色水样等优点最低检出浓度为005mgL以F计测定上限可达1900mgL以F计适用于地表水地下水和工业废水中氟化物的测定三仪器和试剂1仪器PHS3CpH计852型恒温电磁搅拌器氟离子选择性电极饱和甘汞电极1mL5mL10mL吸量管25mL移液管100mL50mL烧杯各一个50mL容量瓶7个胶头滴管洗耳球滤纸镊子2试剂氟离子标准溶液0100molL10×103molL柠檬酸钠缓冲溶液05molL用11盐酸中和至PH值约为6去离子水
f四实验步骤1预热及电极安装将氟离子标准溶液和甘汞电极分别与pHmV计相接开启仪器开关预热仪器2清洗电极取去离子水5060mL置于100mL烧杯中放入搅拌磁子插入氟电极和饱和甘汞电极开启搅拌器2mi
后若读数大于300V则更换去离子水继续清洗直至读数小于300V3工作曲线法1标准溶液的配制及测定分别准确移取氟离子0100molL标准溶液0200401002004001000r