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次配制001gL、004gL的氟标准溶液。
f氟标准溶液60mgL:移取05gL氟离子标准溶液6mL与TISAB溶液25mL至50ml容量瓶,稀释至刻度,摇匀。
按照上述方法依次配制02mgL、06mgL、08mgL、16mgL、20mgL、40mgL、56mgL、72mgL、12mgL、16mgL、20mgL、40mgL、65mgL、70mgL的氟标准溶液。
TISAB溶液:称取294g柠檬酸三钠和20g硝酸钾溶解于800ml水中,用硝酸溶液(15)调节溶液的PH为6,用水稀释至1000ml,摇匀。
四、实验步骤1、氟离子电极的准备氟离子电极在使用前,宜在纯水中浸泡数小时或过夜,或在103molLNaF
溶液中浸泡12小时,再用去离子水洗到空白电位为300mv左右。电极晶片勿与坚硬物碰擦,晶片上如有油污,用脱脂棉依次以酒精、丙酮轻拭,再用去离子水洗净。连续使用期间的间隙内,可浸泡在水中,长期不用,则风干后保存。
2、预热仪器约30mi
接入氟电极与参比电极。3、标准曲线法测氟离子浓度1将标准系列溶液由低浓度到高浓度依次转入塑料烧杯中放入30℃恒温水浴锅插入氟电极和参比电极搅拌2mi
静置5mi
待电位稳定后读数,记录电位值E。以测得的毫伏数为纵坐标,以F浓度为横坐标做标准曲线。3溶液中F浓度的测定。准确量取5mL溶液于50mL容量瓶中,再分别移取25mLTISAB溶液于上述容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,摇匀,测定电位。
五、实验数据及结果1、对各标准溶液进行测定。表1各标准溶液所测得电位值
含量mgL
lgC
电位mV
02
0698970004
228
06
022184875
2254
08
0096910013
2124
16
0204119983
2085
2
0301029996
201
4
0602059991
1893
56
0748188027
1869
72
0857332496
1797
12
1079181246
1673
16
1204119983
1593
20
1301029996
1376
40
1602059991
1332
60
177815125
123
65
1812913357
118
70
184509804
1125
f图1ElgC标准曲线
2、对各待测液进行测定,测得的数据代入标准曲线中,即可得到氟离子浓
度。由于最后用于测定的溶液是母液稀释10倍之后得到的,因此可通过换算得
母液中氟离子浓度。
表2待测液所测得电位值及其氟离子浓度
编号
电位mV
待测液氟离子浓度mgL母液氟离子浓度mgL
1
1657
0953832842
9538328423
2
1583
1106281288
1106281288
3
1558
1157784141
1157784141
4
1647
0974433984
9744339836
5
1707
0850827136
8508271358
6
1752
0758122
758122
7
1713
0838466451
838466451
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