--装入样品后比重瓶的质量(g)
422折射率的测定
光从一种介质射入另一种介质时,光的方向就会发生改变,这种现象称之为
光的折射。
(a)仪器设备:
f阿贝折光仪恒温水浴:20℃±02℃(b)结果计算
d20
dt0004t20
如果在测定折光率时未用恒温水浴,采用下式校正:式中
dt是操作温度T
是所测出的折射率。
423乙醇中溶混度的确定
在20℃时,当1体积的某种精油和V体积一定浓度的乙醇水溶液的混合液
澄清透明,并且再将此浓度的乙醇溶液渐渐加入至总容积为20容积而仍能保持
澄清时,则认为此精油能与V体积或更多容积的此浓度的乙醇水溶液溶混。
实验用1ml试样溶于3ml70(VV)的乙醇溶液中。
424酸值的测定酸值(AV):中和1g精油中所含的游离酸时所需KOH的质量mg。
(a)试剂及设备用酚酞或酚红作指示剂,01molLKOH中和95乙醇,使之成中性。KOH:01molLKOH乙醇溶液及05molLKOH的乙醇溶液。在测定酸值之前
24小时内应进行标定。指示剂:2g酚酞配成1000ml溶液;04g酚红配成1000mol乙醇溶液。滴定管:50ml或25ml,刻度为01ml。分析天平、锥形瓶、水溶等常用设备
(b)测定方法准确称取2g精油样品(准确到05mg,置于100ml锥形瓶中,加入5ml95
中性乙醇溶解。加5滴酚酞指示剂,用01molL或05molL标准KOH乙醇溶液滴定。碱液滴加速度应均匀,每mi
约30滴,锥形瓶要不断震荡。第一次出现在10s内不消失的红色即为终点。
锥形瓶中的溶液可以用来测定酸值。如果在所测定的精油中含有酚类化合物,应采取酚红指示剂。(c)结果计算
酸值可按下列计算
561CV
酸值AV
W
对于含有大量游离酸的精油,使用05molLKOH乙醇溶液滴定为宜。
MaMb游离酸含量20W=100W
式中:V--滴定试样中所耗KOH溶液体积,ml;C--KOH标准溶液浓度01moll或05molla--中和所用05mollKOH溶液体积,mol;b--中和所用05mollKOH溶液体积,ml;
fW--试样的质量,g;M--酸的分子量:如果是二元酸,计算结果应除以2,如果是三元酸,计算结果应除以3。425酯值的测定酯值EV:中和lg精油中酯在水解释放出酸所需要的KOH的量mg。测定原理:在规定的条件下,用过量的标准KOH乙醇溶液水解精油中的酯类,然后用标准盐溶液滴定过量的碱。(a)试剂和制备:中和乙醇、KOH标准溶液、指示剂均与酸值所用试剂相同。标准盐酸浓度为05moll。皂化瓶100200mol、分析天平、滴定管、移液管、水溶等所用设备。(b)测定方法:准确称取2g精油样品(准r