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确到05mg),置于100ml皂化瓶中,加入5ml中性乙醇和5滴酚酞指示剂。01moll标准KOH溶液中和试剂中所含游离酸,然后用移液管准确加入05mollKOH乙醇溶液10ml,装上长100cm、直径约1cm的空气冷凝管,在水浴上回流加热1h,以使精油中所含酯类充分皂化。皂化完毕后,在室温下冷却1520mi
加入3滴酚酞指示剂,用05moll盐酸滴定。为了测定消耗的碱液量,应同时作空白实验。在皂化瓶中用5ml乙醇代替精油试样,其他在操作均于上述相同。两次实验所用的酸液的差数即相当于精油中酯类皂化所需碱液量。(c)结果计算
酯值EV
561CV0W
V

2801aW
假如精油主要为一元酯,则酯含量为:
酯含量
M
酯值561

Ma20W
对二元酯,计算结果应除以2;对于三元酯,计算结果应除以3式中:V0--空白实验耗费05moll盐酸溶液体积,ml;V--试样测定耗用05moll;A--皂化所用05mollKOH溶液体积,ml;C--标准盐酸溶液浓度,05moll;W--试样的质量,g;M--酯的分子量;
f561--KOH的分子量426重金属的测定(a)含铅量的测定测定原理在酸性(pH34)条件下,试样中的重金属离子与硫化氢作用,生成棕黑色物质,与同法处理的铅标准溶液比较,做限量试验。测定步骤1、标准色溶液的配制:用移液管取2mL铅标准使用液,加入50mL纳氏比色
管中,用量筒加入05mL乙酸溶液,加水稀释至25mL,再加入10mL饱和H2S溶液后,摇匀,于暗处静置10mi
。2、试样的测定:称取2g试样,精确至01g,置于50mL蒸发皿中,于沸水浴上蒸干,先用小火炭化,然后于550℃灰化。冷却后,加05mL乙酸溶液,溶解后加20mL蒸馏水,必要时过滤。置于50mL纳氏比色管中,加1滴酚酞指示剂,用氨水溶液调至淡红色,加05mL乙酸溶液,,加入10mL饱和H2S水溶液,加水至50mL,摇匀,在暗处放置10mi
。用目视比色法比较试样溶液和标准色溶液的颜色,若10mi
内试样颜色不深于标准色溶液颜色,则试样重金属含量(以Pb计)即为合格。(b)含砷量的测定测定原理先以KI、S
Cl2将五价As还原为三价As。然后,与新生态氢(由锌粒与酸作用生成)作用生成砷化氢,砷化氢使溴化汞试纸产生黄色至橙色的色斑。最后比较试样砷斑和标准砷斑的颜色,判断试样的含砷量是否合格。1、
下露出。溴化汞试纸固定于玻璃测砷管上端平面与玻璃帽下端平面之间。
2、分析天平、沸水浴、马弗炉、干燥器。
3、
50mL瓷质蒸发皿。
f测定步骤试样砷斑的制备1、称取1g香精试样,精确至01g,置于5r
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