溶液渗漏。
半滴的滴法
(二)实验注意问题
1配制500mL010molL1HCl溶液,应量取市售浓HCl多少mL?用量筒还是用吸量管量取?
为什么?
2分别以硼砂、无水碳酸钠为基准物标定010molL1HCl溶液时,实验原理如何?选用何种指
示剂?为什么?颜色变化如何?
3分别以硼砂、无水碳酸钠为基准物标定010molL1HCl溶液时,应称取的硼砂、无水碳酸钠
的质量如何计算?
答:在滴定分析中,为了减少滴定管的读数误差,一般消耗标准溶液的体积应在2025ml之
间。
(1)滴定反应为:2HClNa2CO32NaClH2OCO2↑
Na2CO3
HCl12
故
1mNa2CO32CVHCl
MNa2CO3
滴定所消耗的HCl溶液体积应控制为2025mL,所以:
1当V20mL时,mNa2CO32010002010599011g
1当V25mL时,mNa2CO32010002510599013g
称取基准物Na2CO3的质量范围为013015g。
(2)Na2B4O710H2O2HCl4H3BO32NaCl5H2O
Na2B4O710H2O
HCl12
故
mNa2B4O710H2O
12
CV
HCl
MNa2B4O710H2O
滴定所消耗的HCl溶液体积应控制为2025mL,所以:
当
V20
mL
时,mNa2B4O710H2O
12
010
0020
381
4
039g
当
V25
mL
时,mNa2B4O710H2O
12
010
0025
3814
047g
称取基准物Na2B4O710H2O的质量范围为039047g。4如何计算HCl浓度?5能否采用已知准确浓度的NaOH标准溶液标定HCl浓度?应选用哪种指示剂?为什么?滴定操作时哪种溶液置于锥形瓶中?NaOH标准溶液应如何移取?
f六、混合碱的分析(双指示剂法)
(一)基本操作1移液管的使用:①洗涤②润洗③移取④放液2滴定操作
(二)思考题1用双指示剂法测定混合碱组成的方法原理是什么?答:测混合碱试液,可选用酚酞和甲基橙两种指示剂。以HCl标准溶液连续滴定。滴定
的方法原理可图解如下:
2采用双指示剂法测定混合碱,判断下列五种情况下,混合碱的组成?
(1)①②③④⑤
V10V20(2)V10V20(3)V1V2(4)V1V2(5)V1V2V10V20时,组成为:HCO3V10V20时,组成为:OHV1V2时,组成为:CO32OHV1V2时,组成为:HCO3CO32V1V2时,组成为:CO32
(三)注意事项
1.当混合碱为NaOH和Na2CO3组成时,酚酞指示剂用量可适当多加几d,否则常因滴定不完全而使NaOH的测定结果偏低。
2.第一计量点的颜色变化为红一微红色,不应有CO2的损失,造成CO2损失的操作是滴定速度过快,溶液中HCl局部过量,引起HClNaHCO3NaClCO2H2O的反应。因此滴
定速度宜适中,摇动要均匀。
3.第二计量点时颜色变化为黄色橙色。滴定过程中摇动要剧烈,使CO2r