果偏高。
4用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作指示剂，用NaOH滴定HCl，若
NaOH溶液因贮存不当吸收了CO2，问对测定结果有何影响？
f答：用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作为指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH
溶液因贮存不当吸收了CO2，而形成Na2CO3，使NaOH溶液浓度降低，在滴定过程中虽然其中的Na2CO3按一定量的关系与HCl定量反应，但终点酚酞变色时还有一部分NaHCO3末反应，所以使测定结果偏高。
四、铵盐中氮含量的测定（甲醛法）
（一）基本操作：
1称量2滴定（二）实验注意问题
1实验中称取NH42SO4试样质量为013016g，是如何确定的？
答：由反应原理可知：2NH42SO4

4NH
4

CH26
N4H
3H

4OH


NH42SO4


OH

12
即mMNH42SO4
CVOH
12
1
m2CVMOH
NH42SO4
C010molL1V2025mLOH
当V20mL时：m10102010313215013g2
当V25mL时：m10102510313215016g2
2
含氮量的计算公式为N

CVNaOH103mS
MN
100，是如何推导得到
的？
答：由反应原理可知：4N

4NH
4

CH26
N4H
3H

4OH


N


OH

11
即
mM

N
CVOH
11
mN

CV
OH

MN
故
N

CVNaOH103mS
MN
100
（三）思考题
1铵盐中氮的测定为何不采用NaOH直接滴定法？答：因NH4的Ka56×1010，酸性太弱，其Cka108，所以不能用NaOH直接滴定。2为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂；而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基
红作指示剂？
答：甲醛试剂中的甲酸以酚酞为指示剂用NaOH可完全将甲酸中和，若以甲基红为指示剂，用NaOH滴定，指示剂变为红色时，溶液的pH值为44，而甲酸不能完全中和。铵盐试样中的游离酸若以酚酞为指示剂，用NaOH溶液滴定至粉红色时，铵盐就有少部分被滴定，使测定结果偏高。
3NH4HCO3中含氮量的测定，能否用甲醛法？答：NH4HCO3中含氮量的测定不能用甲醛法，因用NaOH溶液滴定时，HCO3中的H同时被滴定，所以不能用甲醛法测定。
f五、HCl标准溶液的配制与标定
（一）基本操作
1酸式滴定管的使用：
a包括使用前的准备：试漏、清洗
b标准溶液的装入：润洗、标准液的装入、排气泡、调节液面、记录初读数。
c滴定管的读数：
2滴定操作
用左手控制滴定管的旋塞，拇指在前，食指和中指在后，手指略微弯曲，轻轻向内扣住旋
塞，转动旋塞时要注意勿使手心顶着旋塞，以防旋塞松动，造成r