边滴加亚铁一氰化钾溶液5,0ml摇匀,再加入乙酸锌溶液5,0m1,加水至刻度摇匀以沉淀蛋白质,放置半小时,除去上层脂肪,清液用滤纸过滤,弃去初滤液30r
lt,收集滤液作分析测定备用r4。
122含量测定取两支比色管25Id,分别加入1,0mol/L磷酸2,50ld,1mol/L氯酸钠溶液5,00ml,并用蒸馏水稀释至10m1,向其中一支比色管中加入0,1mol/L依文思蓝溶液31d,另一支则加入一定量的标准溶液,摇匀并立即人恒温水浴中加热,待取出后迅速用流水冷却rq。在598
m处,用2cm比色皿,以水为参比,分别测量试剂空白吸光度A。和试样吸光度A,并求出相应的AAA。A和lsA。/A的值。
2结果
结果表明,亚硝酸钠浓度在040g/50ml范围内遵守比耳定律。标准曲线的相关系数为0,9995。1mol/L磷酸用量在1,003,00ml之间吸光度波动较小。测定波长为598llm、比色池20121,检出限其检测限为:3,68xl旷矽m1。
亚硝酸盐对人的中毒量为0,30,5s,致死量为3,0s。联合国公布的ADI值即“每日允许摄取量”亚硝酸钠为00,2m旷吨体重,亚硝酸钠在午餐肉中的最大使用量为125mg添加剂/kg制品。我国政府对亚硝酸盐的监测十分重视,在环保监测、海水养殖、食品加工等领域中,亚硝酸盐是例行检测项目。
3讨论
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31波长的选择准确吸取一定量亚硝酸钠标准液于50真d棕色容量瓶中,按试验方法显色并于WFZ800D分光光度计下作波长扫描,测定依文思蓝溶液0,1mol刀L在不同波长下的吸光度,绘制成曲线。结果在598/lm处其有最大吸收,选定波长为598
m。
32标准曲线按试验方法进行操作,结果表明,亚硝酸钠浓度在。一40v,/50ml范围内遵守比耳定律。标准曲线的相关系数为0,9995,摩尔吸光系数E5981,31x1PUm01,cm。
33试验条件选择331介质酸度对反应体系的影响:试验结果表明,1mol/L磷酸用量在100300ml之间吸光度波动较小,AA值较大且稳定,故本法选用lmol/L磷酸作亚硝化反应的酸度介质。332反应温度和时间的影响:按上述最佳试剂用量,进行反应。试验结果表明,反应温度为75E时,lgA。/A达到最大值,且反应在5mi
内已趋完成,以后2h吸光度基本恒定。在75℃下,反应速度随反应时间的增加而增大,超过反而减慢。333共存离子的影响:按试验方法,在40弘s亚硝酸钠存在的条件下,当相对误差为i3%时,2500倍的Nih、Cl一、Na、SO广,625倍的M广、As5,500倍的C户、A产、pb2和250倍的NOf不干扰测定o。常见离子Cab、Al允许量较小。r