联质谱法。液相色谱串联质谱法的优点是灵敏度高，缺点易受干扰，对人员和实验室硬件要求高，检测费用昂贵。液相色谱法中的GBT1985720055经氧化铅柱后衍生法操作繁琐，检出限较高，孔雀石绿（MG）与隐色孔雀石绿（LMG）检出限均为2μgkg，不能满足检测要求。GBT2036120066方法检出限为05μgkg，定性定量都较为准确，成为使用广泛的检测方法。该方法的缺点是操作较为繁琐，回收率不稳定，精密度较低。孙协军等7、王陈园等8改进后前处理步骤还是较为繁琐，刘少彬等9建立了超高效液相色谱法快速测定水产品中的MG和结晶紫方法，但该法对实验室硬件要求也较高。为此，本研究围绕改进现有方法GBT203612006的不足，通过优化前处理的提取、净化操作，提高回收率和精密度，为农产品质量安全监督抽查提供技术支撑。
1材料与方法
11样品与试剂
样品：草鱼、加州鲈鱼、对虾，样品来源于某基地和市场。
试剂及耗材：MG（990）和LMG（996）标准品购于DrEhre
storfer公司酸性氧化铝及PRS固相萃取柱（3mL，500mg，bo
dElut）购于安捷伦科技有限公司。分析纯酸性氧化铝、硼氢化钾、乙腈、乙酸铵、对甲苯磺酸、盐酸羟胺（氯化羟胺）均购于国药试剂公司，色谱纯乙腈和甲酸购于默克化工技术（上海）有限公司。
12主要仪器
f液相色谱仪为岛津LC20AD高效液相色谱仪，配荧光检测器RF20A，LCSolutio
工作站Waterse2695高效液相色谱仪，配荧光检测器2475，Empower3工作站色谱柱为ThermoAcclaimC18与安捷伦ZORBAXSBC18，规格均为46mm×250mm，5μm。
13方法
131标准溶液配制分别称取MG和LMG标准品各001g，用色谱纯级乙腈溶解，必要时使用超声波助融，定容至100mL棕色容量瓶中，18℃保存，有效期6个月，LMG标准品从固体溶解为液体需要加入极少量硼氢化钾以防止被氧化为MG，由于硼氢化钾不溶于纯乙腈，因此还需要加入少量超纯水。混合标准中间液使用乙腈稀释并用棕色容量瓶盛装，有效期3个月，上机使用的标准工作液使用乙腈稀释，现用现配。
132样品制备鱼去鳞，沿背脊取可食肌肉部分，虾去头、壳，取可食肌肉部分，切为小块，绞成鱼糜或虾糜，经GBT198572005液质法检测确认阴性，待用。
133提取称取（500±001）g鱼糜于50mL离心管中，加入500g酸性氧化铝和10mL乙腈，振荡1mi
，超声5mi
，4500rmi
离心5mi
，将上清液倒入250mL分液漏斗中离心管中继续加入10mL乙腈，3mL02molL硼氢化钾，振荡1mi
，超声5mi
，4500rmi
离心5mi
，上清液倒入250mL分液漏斗中离心管中继续r