对对称的弧线(θ450时为直线),一对弧线代表一组面网(dhkl)每对弧线间的距离为4θhkl,所张的弧度为:SR4θhkl2.德拜照相机构造3.试样的制作4.衍射花样的记录、测量及计算①记录方式按底片的安装方式不同,有三种方法:
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f正装反装不对称装②测量与计算I相对目测估计、测微光度计测量dhkl从底片上测量计算、使用d尺5.德拜相机的分辨能力分辨能力是指将晶面间距很相近的两组面网所产生的衍射线分开的程度。分辨能力可表示为:φΔL(Δdd)它表示晶面间距变化时引起衍射线条位置相对改变的灵敏程度。6.德拜照片上的Kα与Kβ线及Kα1与Kα2的鉴别①Kα与Kβ线的鉴别dλKαSi
θαλKβSi
θβ②Kα1与Kα2线的鉴别dλKα1Si
θα1λKα2Si
θα27.德拜照片上的背景及产生原因①试样本身发射的荧光辐射;②连续谱的衍射;③晶体内点阵畸变产生的漫散射。8.其他照相法按聚焦原理,设计聚焦相机,达到提高分辨能力又节省曝光时间的目的。①西曼鲍林相机聚焦原理利用发散度较大的入射X射线束,照射试样上较大区域,由粉末多晶试样中某一组面网所发生的衍射在照相底片上仍然聚焦集中到一点(或一条细线)的衍射方法,称为聚焦法。②纪尼叶相机纪尼叶相机是将弯曲晶体单色器与聚焦相机结合而成的衍射方法。§4-2粉晶衍射仪法
定义:利用X射线的电离效应及荧光效应,用辐射探测器来测定记录衍射线的方向定义和强度。1.衍射仪的构造及工作原理①X射线发生器②测角仪③探测器气体电离计数器:产生电脉冲过程为基础。气体电离计数器它是以吸收X射线光子后发生气体电离,闪烁计数器:它是利用X射线激发某种物质产生可见的荧光,这种荧光再经光电倍闪烁计数器增管放大,得到能测量的电流脉冲。半导体计数器:它是借助X射线作用于固体介质中发生电离效应,形成电子空穴半导体计数器对而产生电脉冲信号。④检测记录装置2.衍射仪的样品制备3.扫描方式及其衍射强度曲线
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f连续扫描:一般定性分析用步进扫描:精确测定2θ及I,做定量、测点阵常数时用4.实验参数的选择5.衍射曲线上数据的测量①衍射峰2θ位置的测量峰巅法交点法弦中点法中心线峰法重心法②衍射强度I的测量峰高强度:以减去背景后峰的高度代表整个衍射峰的强度。峰高强度累积强度:它是以整个衍射峰在背景线以上部分的面积作为峰的强度。累积强度6.衍射线的强度计算7.衍射仪法与照相法的比较①简便快速②灵敏度高③分辨能力强④直r