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接获得I和d值⑤低角度区2θ测量范围大,盲区约为2θ3。⑥样品用量大⑦对仪器稳定的要求高
第五章
§5-1
衍射线的指标化及晶胞参数的精确测定
粉晶法衍射线的指标化
1.指标化的解析法2.指标化的图解法3.指标化的倒易点阵解析法§5-2晶胞参数的精确测定
晶胞参数是决定晶体结构的重要参数之一,随着晶体化学组成上的某些变异以及外界条件的改变,晶胞参数会相应地发生有规律的微小变化,所以精确地测定它们在特定条件下的晶胞参数值,对于研究结晶物质的键能、晶体结构的缺陷、固溶体的性质,对于精确测定分子量以及晶体的密度和膨胀系数等都有重要意义。1.θ角测量误差分析①相机半径不准和底片伸缩②试样偏心误差③试样吸收误差综合得出:ΔddΚSi
2ΦΚCos2θ

f2.误差校正方法①图解外推法1测量各衍射线θ值,用相应公式算出晶胞参数的测量值aobs;2再算出相应的外推函数Cos2θ;3将相对应的值绘成aobsCos2θ曲线;4将直线外推到Cos2θ0处,所得的纵坐标值就是精确值ac②最小二乘法图解外推法是通过选择适当的外推函数消除系统误差,但这种方法中同一实验数据由不同的人来作图外推直线,所得的结果不一定一样,这就是又引入偶然误差所致。而最小二乘法可以避免这偶然误差。③衍射线对法2δ2θ22θ1>3004Si
2δλ1d12λ2d222λ1d1λ2d2Cosδ
第六章
X射线物相分析
每一种结晶物质各自都有自己独特的化学组成和晶体结构,没有任何两种结晶物质它们的晶胞大小、质点的种类和质点在晶胞中的排列方式是完全一致的。因此,当X射线通过晶体时,每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样,它们的特征可以用各个衍射面网的面间距d和衍射线的相对强度I相来表征,所以可根据它们来鉴别物相。物相分析包括物相定性和物相定量分析两部分内容。§6-1物相定性分析
利用X射线进行物相定性分析的一般步骤为①用某一种实验方法获得待测试样的衍射花样;②计算并列出衍射花样中各衍射线的d值和相应的相对强度I值;③参考对比已知的资料鉴定出试样的物相。1.JCPDS卡片粉末衍射卡片集索引:①字顺索引②数字索引(哈那瓦特索引)③芬克索引④常见物相检索JCPDS卡片的形式2.定性相鉴定①单相试样的定性分析②多相试样的定性分析3.定性物相鉴定过程中应注意的问题①d比I相对重要②低角度线比高角度线重要③强线比弱线重要④要重视特征线

f⑤做定性分析中,了解试样来源、化学成分、物理性质⑥不要过于迷信卡r
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