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为纵坐标,表示吸收强度。最后用红外光谱仪测定所得的红外光谱图,并解释图谱中主要峰的意义。(六)注意事项1安装正确,连接处严密。2严守操作程序。3调节电热套温度,控制蒸馏速度,并时刻注意安全管,放气时,不要对着人。4加入食盐时,分多次加入,以免使溶液过饱和。5用二氯甲烷萃取有机物时,要充分摇匀,使有机物尽可能溶于二氯甲烷。表1肉桂油产品技术指标编号123456检测项目外观色泽香气味气折光指数(20℃)羰基化合物含量中国标准流动液体黄至红棕色有中国肉桂的特征香气辛辣香味1600016140≥800国际标准流动液体红棕色类似肉桂醛的香气辛香和辣味1600016140≥800
(七)实验数据处理方法1)蒸馏过程中注意馏出液的温度,香气及色泽;2)计算肉桂油的收率:
x油
m油100m皮
m皮:肉桂皮粉末质量;m油:肉桂油质量
3)测定所得油的红外光谱,与标准红外光谱图对比,并解释图谱中主要峰的意义;测定肉桂油折光率(20C)
值,与标准产品质量指标进行对比,反映产品纯度。
三、实验结果与讨论
(一)实验结果水蒸气蒸馏过程中,圆底烧瓶中溶液沸腾,且溶液变为棕红色稠状混合物,馏出物呈乳白色油状液体状态,一段时间后,馏出液颜色逐渐变浅,最后基本变为透明状态,提取过程结束;空气中逐步散发出温和的肉桂油辛香气息。加入适量Nacl溶解至馏出液基本饱和;分液萃取过程中,油水分层,上层透明,下层稍
5
f化工专业实验实验报告
混浊,弃去上层液体,取下层液体;蒸馏除二氯乙烷过程中,圆底烧瓶中液体逐渐变为淡黄色,散发出较浓的肉桂油辛香味,烧瓶底部有极少量固体结晶。最终,得到了带有白色结晶的分层液体,上层为淡黄色油状液体,下层为无色透明液体,而且具有较浓的肉桂油辛香味,香气强烈持久。总质量为0835g。出油率0835120×1000696,属于比正常提取范围偏低的情况。通过对样品和产品进行折光率的测定,得到样品的折光率为:15874,产品的折光率为:15780。红外光谱图:
SampleProduct
222018161412
T
10080604020040003500300025002000
1
1500
1000
500
Wave
umbercm
图五红外光谱图(二)结果讨论1造成产品中含有白色晶体的原因是,在“加入食盐至水层呈饱和”的时候,加入食盐过量,以致溶液过饱和,在产品中析出。2通过折光率的比较,可得出:产品的纯度相对样品偏低。本人认为造成这结果的原因是,用胶头滴管吸取产品的时候,尽管很小心吸取,但仍吸取到无色透明液体。3产品折光率r
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