电热套、阿贝折射仪、箱形电炉、红外光谱仪、压片机、天平;(2)药品:肉桂皮、二氯甲烷(沸程:39840℃)、乙醇、氯化钠、溴化钾、肉桂油(购于广州百花香料股份有限公司)。2示意图
图二水蒸气蒸馏装置
图三傅里叶红外光谱仪
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f化工专业实验实验报告
图四阿贝折射仪(五)实验步骤1肉桂油提取用一个蒸汽发生器和一只500ml三口圆底烧瓶,装配成一套水蒸气蒸馏装置,用250mL锥形瓶或圆底烧瓶做接受器,置50g研磨碎的肉桂皮于一只500mL三口烧瓶中,加入120mL热水,装配好水蒸气蒸馏装置,通入水蒸气使溶液达到沸腾,进行速率稳定的蒸馏(注意馏出液的温度,香气及色泽)。收集溜出物100mL至无油状物溜出为止,加入食盐至水层呈饱和。移馏出液于250mL分液漏斗中,用30mL二氯甲烷分两次萃取,待分层后,弃去水层,从漏斗中倒出有机层,置于已称重的50mL蒸馏烧瓶中,装上蒸馏装置用电热套加热,蒸去二氯甲烷,冷却后称重,以原料桂皮为基准,计算精油的收率。2肉桂油的分析测定(1)折光度的测定(20C)。用阿贝折射仪测定所得肉桂油的折射率。用阿贝折射仪(20℃)测定,指标为1600~16140。①加样:旋开测量棱镜和辅助棱镜的闭合旋钮,使辅助棱镜的磨砂斜面处于水平位置,若棱镜表面不清洁,可滴加少量丙酮,用擦镜纸顺单一方向轻擦镜面(不可来回擦)。待镜面洗净干燥后,用滴管滴加数滴试样于辅助棱镜的毛镜面上,迅速合上辅助棱镜,旋紧闭合旋钮。②调光:旋开测量棱镜和辅助棱镜的闭合旋钮,使辅助棱镜的磨砂斜面处于水平位置,若棱镜表面不清洁,可滴加少量丙酮,用擦镜纸顺单一方向轻擦镜面(不可来回擦)。待镜面洗净干燥后,用滴管滴加数滴试样于辅助棱镜的毛镜面上,迅速合上辅助棱镜,旋紧闭合旋钮。③读数:从读数望远镜中读出刻度盘上的折射率数值。(2)红外光谱测定。用红外光谱仪测定所得油的红外光谱,并解释图谱中主要峰的意义。红外光谱仪用于测定样品的官能团。红外光谱的原理是当一束具有连续波长的红外光通过物质,物质分子中某个基团的振动频率或转动频率和红外光的频率一样时,分子就吸收能量由原来的基态转动能级跃迁到能量较高的振转动能级,分子吸收红外辐射后发生振动和转动能级的跃迁,该处波长的光就被物质吸收质吸收。将分子吸收红外光的情况用仪器记
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录下来,就得到红外光谱图。红外光谱图通常用波长λ或波数σ为横坐标,表示吸收峰的位置,用透光率T或者吸光度Ar