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食品分析实验报告
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食品中总灰分含量的测定
一、目的与要求
1学习食品中总灰分含量测定的意义与原理2掌握灼烧重量法测定灰分的实验操作技术及不同样品前处理方法的选择二、实验原理
将样品炭化后置于500600℃高温炉内至有机物完全灼烧挥发后，无机物以无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分。称量残留物的质量即可
计算出样品中的总灰分。
三、仪器与试剂
1仪器马弗炉；分析天平：感量；干燥器：内装有效的变色硅胶；坩埚钳；瓷坩埚。
2试剂三氯化铁溶液（5gL）：称取三氯化铁（分析纯）溶于100ml蓝黑墨水中。四、实验步骤
1配制浓盐酸：蒸馏水14的稀盐酸，将洗净后的坩埚放入浸泡15mi
。2将浸泡过后的坩埚取出，放入马弗炉中灼烧30mi
。3冷却200℃以下将坩埚取出移至干燥器内冷却至室温，称取坩埚的质量。4称取固体样品奶粉放入坩埚内，置于电热炉上炭化30mi
或至样品完全炭化不冒白烟。
5把坩埚放入马弗炉内，错开坩埚盖，关闭炉门进行灼烧。
6冷至200℃一下取出坩埚，并移至干燥器内冷却至室温，称量至恒重得。
五、结果计算样品总灰分含量计算如下：
m3m1
X
×100
m2m1
式中，X为每100g样品中灰分含量，g；m1为空坩埚质量，g；m2为样品和坩埚质量，g；m3为坩埚和灰分质量，g。X（）×100
六、注意事项
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1样品炭化时要注意热源强度，防止产生大量泡沫溢出坩埚，造成实验误差。对于含糖分、淀粉、蛋白质较高的样品，为防止泡沫溢出，炭化前可加数滴纯净植物油2灼烧空坩埚与灼烧样品的条件应尽量一致，以消除系统误差。3把坩埚放入马弗炉或从马弗炉中取出时，要在炉口停留片刻，使坩埚预热或冷却，防止因温度骤然变化而使坩埚破裂。4灼烧后的坩埚应冷却到200℃以下再移入干燥器中，否则因强热冷空气的瞬间对流作用，易造成残灰飞散；而且多热的坩埚放入干燥器，冷却后干燥器内形成较大真空，盖子不易打开。5新坩埚使用前须在11盐酸溶液中煮沸1h，用水冲净烘干，经高温灼烧至恒重后使用。用过的旧坩埚经初步清洗后，可用废盐酸浸泡20mi
，再用水冲洗干净。6样品灼烧温度不能超过600℃，否则钾、钠、氯等易挥发造成误差。样品经灼烧后，若中间仍包裹炭粒，可滴加少许水，使结块松散，蒸出水分后再继续灼烧至灰化完全。7对较难灰化的样品，可添加硝酸、过氧化氢、碳酸铵等助灰剂，这类r