实验一
实验日期：______
一、实验目的
离子选择性电极法测定水中微量氟
同组人：________________成绩：____
1掌握离子选择性电极法测定离子含量的原理和方法；2掌握标准曲线法和标准加入法的适用条件；3了解使用总离子强度调节缓冲溶液的意义和作用；4熟悉氟电极和饱和甘汞电极的结构和使用方法；5掌握酸度计的使用方法。
二、实验原理
饮用水中氟含量的高低对人体健康有一定影响，氟的含量太低易得龋齿，过高则会发生氟中毒现象，适宜含量为05mgL1左右。因此，监测饮用水中氟离子含量至关重要。氟离子选择性电极法已被确定为测定饮用水中氟含量的标准方法。
离子选择性电极是一种电化学传感器，它可将溶液中特定离子的活度转换成相应的电位信号。氟离子选择性电极的敏感膜为LaF3单晶膜掺有微量EuF2，利于导电，电极管内装有01molL1NaClNaF组成的内参比溶液，以AgAgCl作内参比电极。当氟离子选择电极作指示电极与饱和甘汞电极参比电极插入被测溶液中组成工作电池时，电池的电动势正在一定条件下与F离子活度的对数值成线性关系：
EKSlgF式中，K值在一定条件下为常数；S为电极线性响应斜率25℃时为0059V。当溶液的总离子强度不变时，离子的活度系数为一定值，工作电池电动势与F离子浓度的对数成线性关系：
EKSlgcF为了测定F的浓度，常在标准溶液与试样溶液中同时加入相等的足够量的惰性电解质以固定各溶液的总离子强度。试液的pH对氟电极的电位响应有影响。在酸性溶液中H离子与部分F离子形成HF或HF2等在氟电极上不响应的形式，从而降低了F离子的浓度。在碱性溶液中，OH在氟电极上与F产生竞争响应，此外OH也能与CaF3晶体膜产生如下反应：
fCaF33OH→LaOH33F由此产生的干扰电位响应使测定结果偏高。因此测定需要在pH56的溶液中进行，常用缓冲溶液HOAcNaOAc来调节。
氟电极的优点是对F响应的线性范围宽1～106molL1，响应快，选择性好。但能与F生成稳定络合物的阳离子如A13、Fe3等以及能与La3形成络合物的阴离子会干扰测定，通常可用柠檬酸钠、EDTA、磺基水杨酸或磷酸盐等加以掩蔽。
使用氟电极测定溶液中氟离子浓度时，通常是将控制溶液酸度、离子强度的试剂和掩蔽剂结合起来考虑，即使用总离子强度调节缓冲溶液TISAB来控制最佳测定条件。本实验的TISAB的组成为NaCl、HOAcNaOAc和柠檬酸钠。
在本实验中，分别选用了标准曲线法和标准加入法进行定量测定。当待测试样组成已知或较简单时，宜选用标准曲线法，尤其在样品r