数目较多的例行分析中更能显示出优越性。若对试样组成不甚了解,或样品组成较复杂,配制组成相近的标准系列溶液就有困难。此时为得到较高准确度就应采用标准加入法。同时,该法只需一种标准溶液,操作简便快速。
三、仪器药品
1、仪器:pHS3B型酸度计、氟离子选择性电极、饱和甘汞电极、电磁搅拌器。2、药品:(1)100μgmL1氟标准溶液(2)100μgmL1氟标准溶液(3)总离子强度调节缓冲溶液TISAB
四、实验步骤
1、标准曲线法(1)氟标准溶液系列的配制准确移取50μgmL1氟标准溶液100、
400、700、1000、1300mL分别放人5个50mL容量瓶中,各加入TISABl0mL,用去离子水稀释定容,摇匀,即得到浓度分别为010、040、070、100、130μgmL1氟离子的标准溶液。
(2)标准曲线的绘制将上述配好的标准溶液分别倒入50mI小塑料杯中,将准备好的氟离子选择性电极注l和饱和甘汞电极注2浸入溶液中注3,在电磁搅拌下,读取平衡电位值注4。测量的顺序由稀到浓,在转换溶液时,用水冲洗电极,再用滤纸吸去附着溶液。
在普通坐标纸上作ElgcF图,即得标准曲线。(3)试样中氟含量的测定吸取含氟量小于100μgmL1的水样5000mL于100mL容量瓶中,加入10mLTISAB,用去离子水稀释定容,摇匀。
f将氟离子选择性电极和饱和甘汞电极置于盛有去离子水的小塑料杯中,用磁子搅拌溶液以清洗电极,直至所测电位与起始的空白电位值接近时,拿出电极。用滤纸吸干电极表面的水,再插入盛有未知水样的塑料杯中,在电磁搅拌下读取平衡电位值El,根据E1从工作曲线上查得氟含量并计算出水样的含氟量μgmL1。2、标准加入法
(1)准确吸取5000mL水样于100mL容量瓶中,再准确加人100mL100μgmL1氟标准溶液,10mLTISAB,并用去离子水稀释定容,摇匀。
(2)将氟离子选择性电极和饱和甘汞电极插入盛有上述溶液的小塑料杯中,
在电磁搅拌下测其平衡电位值E2,再根据E1和E2计算出原水样中的氟含量:
cx
csVsV0
E2E1
10s
11
四、数据记录与处理
1、标准曲线法
1标准曲线的制作
FμgmL1
0104071013
EmV
215184171161154
在普通坐标纸上以lgcF为横坐标,电位E为纵坐标,绘制标准曲线。lgcFE标准曲线如图
EmV
230
220
y54406x16133
210
200
190
184180
170
171
160161
154
150
02
0
02
04
06
08
lgcF
215
1
12
EmV线性EmV
f(2)未知液分析未知试液的电位E1__160__mV,从标准曲线上查出试液氟含量为__106__μgmL1,计算出原水样的氟含量为__212__μgmL1。2、标准加入法未知r