放位置。3磨口装置涂油脂。(二)减压蒸馏:适用对象:常压下受热易分解或沸点太高的物质。原理:物质的沸点随其液面上的压强增高而增高11、溶剂抽提法:利用混合物中各种组分在某种溶剂中溶解度的不同而是混合物分离的方法。(一)浸提法(从固体中萃取有效成分)用适当的溶剂将固体样品中某种待测成分浸提
f出来,又称“液固萃取法”。(二)溶剂萃取法(溶剂分层、液液萃取、抽提)1原理用一种溶剂把样品溶液中的一种组分萃取出来,这种组分在原溶液中的溶解度小于在新溶剂中的溶解度,即分配系数不同。用于原溶液中各组分沸点非常相近或形成了共沸物,无法用一般蒸馏法分离的物质。关于萃取剂的选择:(1)萃取剂与原溶剂不互溶且比重不同。(2)萃取剂与被测组分的溶解度要大于组分在原溶剂中的溶解度。对其它组分溶解度很小。(3)萃取相经蒸馏可使萃取剂与被测组分分开,有时萃取相整体就是产品。优点:操作迅速、分离效果好、应用广泛。缺点:萃取剂往往易燃、易挥发、有毒。(三)超临界萃取(SFE):利用超临界流体SCF作为溶剂,用来有选择性地溶解液体或固体混合物中的溶质。对溶质的溶解度大大增加。12、色层分离法:又称色谱分离、色层分析、层析、层离法。色层分析使多种组分混合物在不同的载体上进行分离。13、离子交换色谱法:利用各组分与离子交换树脂的亲和力的不同来分离。14、化学分离法:(一)磺化法和皂化法:用来除去样品中脂肪或处理油脂中其它成分,使本来憎水性油脂变成亲水性化合物,从样品中分离出去。1硫酸磺化法(磺化法):用浓硫酸处理样品,引进典型的极性官能团SO3使脂肪、色素、蜡质等干扰物质变成极性较大,能溶于水和酸的化合物,与那些溶于有机溶剂的待测成分分开。主要用于有机氯农药残留物的测定。2皂化法:原理酯碱酸或脂肪酸盐醇(二)沉淀分离法:利用沉淀反应进行分离。在试样中加入适当的沉淀剂,使被测组分沉淀下来或将干扰组分沉淀下来,再经过滤或离心把沉淀和母液分开。常用的沉淀剂:碱性硫酸铜、碱性醋酸铅等。15、沉析法:1盐析法:所加盐类不得破坏所要析出的成分。实质:盐类属强电解质,有强烈的水化作用,破坏物质原有的水化层而使之沉淀。2等电点法:凡具有两性电解质性质的物质,如氨基酸、蛋白质等,当pH调到适当数值时,它们显电中性,在水中溶解度最小,易形成沉淀。例:味精生产中,把发酵液的pH调到谷氨酸的等电点,大量谷氨酸就结晶析出。3有机r