度计属于实行强制检定的工作计量器具。应每年进行检定。该规程收载有02、01、002、001、0001共5个级别的pH计检定项目、检定要求和方法,标准缓冲液的配制、保存及其规定的pH值等内容。检定项目除示值准确度和重复性、用规定的35种标准缓冲液反复测定以外,其他项目如指示器刻度正确性、温度补偿刻度正确性、输入阻抗误差等的检定均用标准电位计测定。3测定方法31由于各酸度计的精度与操作方法有所不同,应严格按各仪器说明书与注意事项进行操作,并遵从下列规范。32测定之前,按各品种项下的规定,选择两种标准缓冲液(pH值相差约3个单位),使供试液的pH值处于二者之间。33开机通电预热数分钟,调节零点与温度补偿(有的可能不需调零,选择与供试液pH值较接近的标准缓冲液进行校正(定位),使仪器读数与标示pH值一致;再用另一种标准缓冲液进行核对,误差应不大于±002pH单位。如大于此偏差,则应仔细检查电极,如已损坏,应更换;否则,应调节斜率,使仪器读数与第二种标准缓冲液的标示pH值相符合。重复上述定位与核对操作,直至不需调节仪器,读数与两标准缓冲液的标示pH值相差不大于002pH单位。34按规定取样或制备样品,置小烧杯中,用供试液淋洗电极数次,将电极浸入供试液中,轻摇供试液平衡稳定后,进行读数。对弱缓冲液(如水)的测定要特别注意,先用邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液校正仪器后,更换供试液进行测定,并重新取供试液再测,直至pH值的读数在l分钟内改变不超过±005单位为止;然后再用硼砂标准缓冲液校正仪器,再如上法测定;二次pH值的读数相差应不超过01,取二次pH读数的平均值为其pH值。
f35当pH值不需很精确时,可使用pH试纸或指示剂进行粗略比较。4注意事项41配制标准缓冲液与供试液用水,应是新沸放冷除去二氧化碳的蒸馏水或纯化水(pH5570),并应尽快使用,以免二氧化碳重新溶人,造成测定误差。42标准缓冲液最好新鲜配制,在抗化学腐蚀、密闭的容器中一般可保存23个月,如发现有混浊、发霉或沉淀等现象,不能继续使用。43供试液的pH值大于9时,应避免玻璃电极的钠误差,选择适合的玻璃电极进行测定。有些电极反应速度较慢,尤其测定某些弱电解质如水时,必须将供试液轻摇均匀,平衡稳定后再进行读数。44新玻璃电极应在水中浸泡24小时后再用,以稳定其不对称电位,降低电阻,平时浸泡在水中,下次使用时可以很快平衡使用。玻璃电极球泡中的缓冲液不应有气泡,应与内参比电极接r