阿司匹林含量测定综述
08药学1班：冉贤飞
阿司匹林片为常用的解热、镇痛药，收载于中国药典2000年版二部。原含量测定方法为酸、碱中和滴定法。目前市场上流通的解热、镇痛药物中，含阿司匹林或以阿司匹林为主药的较多。除了中国药典的原含量测定方法以外，针对各个剂型有多种含量测定的方法。如采用高效液相法测定其含量，可消除其他含有酸、碱的物质对其测定的干扰，可更有效的控制制剂的质量。方法操作简便，专一性强，结果准确。也有用数学模型进行计算的如近红外漫反射技术，其原理是根据标样集中样品的近红外光谱运用化学计量学方法建立光谱特征值如吸光度与待测成分之间的数学关系简称数学模型
1．阿司匹林及阿司匹林制剂的含量测定阿司匹林及阿司匹林制剂的含量测定有多种方法，其中包括药典所载的酸、碱中和滴定法及紫外分光光度法，高效液相法等。1．1阿司匹林酸碱滴定法：直接滴定：方法：取本品0。4g，精密称定，加中性乙醇20ml，溶解，加酚酞指示液3d，用氢氧化钠滴定液（01moll）滴定。每1ml滴定液相当于18。02mg的C9H8O4水解后剩余滴定：方法：取本品15g，精密称定加氢氧化钠滴定液（05moll）500ml，混合，缓缓煮沸10mi
，放冷，加酚酞指示液，用硫酸滴定液（025moll）滴定剩余的氢氧化钠。两步滴定法：取本品10片，精密称定，研细，精密称取片粉适量（约相当于阿司匹林），加中性乙醇20ml振摇使阿司匹林溶解，加酚酞指示液3d，滴加氢氧化钠滴定液（01moll）至溶液显粉红色。加定量过量的氢氧化钠滴定液（01moll）40ml，置水浴上加热15mi
并时时振摇，迅速放冷至室温，用硫酸滴定液（005moll）滴定剩余的碱。根据消耗的滴定液体积及滴定度计算含量1．2阿司匹林制剂的电极法测定仪器与试剂：电极电位和溶液酸度测试均使用pHsloC型数字式酸度离子计；参比电极为232型饱和甘汞电极；试剂均为分析纯，实验用水为去离子水经高锰酸钾处理后蒸馏而得。电极制备：将载体物质三苄基锡辛酸酯20mgl聚氯乙烯（PVC）0．33g和增塑剂邻硝基苯基辛醚o．65g溶解于四氢呋喃（THF）3g中，搅拌澄清后将其倾倒于40mm×40mm的水平玻璃板上。待THF挥发完后约需l2h即得到具有弹性的PVC膜。用打孔器切下直径10mm的圆片并用含5％PVC的THF溶液粘于PVC电极杆端放置数小时晾干后电极杆内充以01mol／L的水杨酸钠溶液作为内参比溶液并以Ag／AgCl丝作为内参比电极导出至离子计。电极使用前需于001mol／l水杨酸钠溶液中浸泡2h进行活化处理。电极及备用膜r