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【结构】
阿司匹林含量测定的综述
【性状】本品为白色结晶或结晶性粉末;无臭或微带醋酸臭,味微酸;遇湿气即缓缓水解。本品在乙醇中易溶,在三氯甲烷或乙醚中溶解,在水或无水乙醚中微溶;在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中溶解,但同时分解。
【鉴别】1取本品约01g,加水10ml,煮沸,放冷,加三氯化铁试液1滴,即显紫堇色。
2取本品约05g,加碳酸钠试液10ml,煮沸2分钟后,放冷,加过量的稀硫酸,即析出白色沉淀,并发生醋酸的臭气。
3本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集209图)一致。
【检查】(1)溶液的澄清度取本品050g,加温热至约45℃的碳酸钠试液10ml溶解后,溶液应澄清。
(2)游离水杨酸取本品010g,加乙醇1ml溶解后,加冷水适量使成50ml,立即加新制的稀硫酸铁铵溶液〔取盐酸溶液9→1001ml,加硫酸铁铵指示液2ml后,再加水适量使成100ml〕1ml,摇匀;30
f秒钟内如显色,与对照液(精密称取水杨酸01g,加水溶解后,加冰醋酸1ml,摇匀,再加水使成1000ml,摇匀,精密量取1ml,加乙醇1ml、水48ml与上述新制的稀硫酸铁铵溶液1ml,摇匀)比较,不得更深01%。
(3)易炭化物取本品05g,依法检查(附录ⅧK),与对照液(取比色用氯化钴液025ml、比色用重铬酸钾液025ml、比色用硫酸铜液040ml,加水使成5ml)比较,不得更深。
(4)炽灼残渣不得过01%(附录ⅧN)。
(5)重金属取本品10g,加乙醇23ml溶解后,加醋酸盐缓冲液pH352ml,依法检查(附录ⅧH第一法),含重金属不得过百万分之十。
【含量测定】
1直接碱滴定法取本品约04g,精密称定,加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)20ml溶解后,加酚酞指示液3滴,用氢氧化钠滴定液01molL滴定。每1ml氢氧化钠滴定液01molL相当于1802mg的C9H8O4。参考文献:2005年版《中国药典》二部-283
阿司匹林肠溶胶囊-阿司匹林-高效液相色谱法
f应用范围:本方法采用高效液相色谱法测定阿司匹林肠溶胶囊中阿司匹林的含量。
方法原理:供试品经1冰醋酸无水甲醇溶液溶解并稀释,进入高效液相色谱仪进行色谱分离,用紫外吸收检测器,于波长280
m处检测阿司匹林的峰面积,计算出其含量。
试剂:11冰醋酸溶液2甲醇31冰醋酸无水甲醇溶液

器设备:1仪器11高效液相色谱仪12色谱柱十八烷基硅烷键
合硅胶为填充剂,理论塔板数按阿司匹林峰计算应不低于1500。13
紫外吸收检测器
2色谱条件21流动相:1冰醋酸溶液:甲醇50:5022检测波长:280
m23柱温:室温
试样制备:1对照品溶液的r
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