【结构】
阿司匹林含量测定的综述
【性状】本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭或微带醋酸臭，味微酸遇湿气即缓缓水解。本品在乙醇中易溶，在三氯甲烷或乙醚中溶解，在水或无水乙醚中微溶；在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中溶解但同时分解
【鉴别】（1）取本品约0。1g，加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。
2）取本品约05g，加碳酸钠试液10ml煮沸2分钟后，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气。
3本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集209图）一致。
【检查】（1）溶液的澄清度取本品0。50g，加温热至约45℃的碳酸钠试液10ml溶解后，溶液应澄清。
2游离水杨酸取本品010g，加乙醇1ml溶解后，加冷水适量使成50ml立即加新制的稀硫酸铁铵溶液〔取盐酸溶液（9→100）1ml加硫酸铁铵指示液2ml后，再加水适量使成100ml〕1ml，摇匀；30秒钟
f内如显色，与对照液（精密称取水杨酸0。1g，加水溶解后，加冰醋酸1ml，摇匀，再加水使成1000ml，摇匀，精密量取1ml，加乙醇1ml、水48ml与上述新制的稀硫酸铁铵溶液1ml，摇匀）比较，不得更深（0。1％）。
（3）易炭化物取本品05g，依法检查（附录ⅧK），与对照液取比色用氯化钴液025ml、比色用重铬酸钾液0。25ml、比色用硫酸铜液040ml，加水使成5ml）比较，不得更深。
（4）炽灼残渣不得过01（附录ⅧN）。
（5重金属取本品1。0g加乙醇23ml溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH3。52ml，依法检查附录ⅧH第一法），含重金属不得过百万分之十【含量测定】
1直接碱滴定法取本品约0。4g，精密称定，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性20ml溶解后，加酚酞指示液3滴用氢氧化钠滴定液01molL滴定。每1ml氢氧化钠滴定液0。1molL相当于18。02mg的C9H8O4。参考文献：2005年版《中国药典》二部－283阿司匹林肠溶胶囊－阿司匹林－高效液相色谱法
应用范围本方法采用高效液相色谱法测定阿司匹林肠溶胶囊中阿
f司匹林的含量
方法原理：供试品经1％冰醋酸无水甲醇溶液溶解并稀释，进入高效液相色谱仪进行色谱分离用紫外吸收检测器于波长280
m处检测阿司匹林的峰面积，计算出其含量。
试剂1。1％冰醋酸溶液2甲醇3。1％冰醋酸无水甲醇溶液
仪
器设备：1。仪器11高效液相色谱仪12色谱柱十八烷基硅烷
键合硅胶为填充剂理论塔板数按阿司匹林峰计算应不低于1500。1。
3紫外吸收检测器
2色谱条件2。1流动相1％冰醋酸溶液：甲醇50：502。2检测波长：280
m23柱温：室温
试样制备：1对照品r