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长期不使用时可洗净后.置于氮气氛围下保存。在此条件保存,电极的各项性能指标至少可于5个月内维持稳定。阿司匹林制剂的分析:待测样品的处理:阿司匹林易水解得到水杨酸根离子,且反应定量。因此,通过对水杨酸根离子的测定即可得出样品中的阿司匹林含量。阿司匹林片A和复方阿司匹林片(B)均处理如下:将适量药品10片研制成粉状,精密称取11.5g.在05mol/LNaOH溶液25m1中加热回流1h后过滤,定容至250ml。吸取lOm1滤液,用稀硫酸调至pH5.5,再用PH5.5的磷酸盐缓冲液定容至100mI作为待澜液。使用所配电极通过标准溶液法和样品加入法.分别测定药品A和B经前述处理后所得试样中的水杨酸根离子浓度,通过换算得出药剂中阿司匹林的含量1.3HPLC法测定阿司匹林片的含量仪器与试药仪器:高效液相色谱仪;CLASSLC工作站。色谱柱:ODSC18色谱柱150mmx4.6mm,填料:Kromasil,粒度:5um。试药阿司匹林对照品,甲醇色谱纯试剂,冰醋酸、盐酸分析纯试剂。取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量约相当于阿司匹林10mg,置100m1量瓶中,加0.1moll盐酸溶液适量,超声使阿司匹林溶解,放冷至室温,加0.1moll盐酸溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5m1,置25m1量瓶中,加0.1moll盐酸溶液稀释至刻度,格匀,取20ul注入液相色谱仪,记录色谱图。另取阿司匹林对照品适量,加0.1moll盐酸溶液溶解并稀释制成每lm1中约含阿司匹林20ul的溶液,取20ul同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。1.4动力学光度法测定痕量乙酰水杨酸原理:碘对Ce4和As的氧化还原反应有明显的催化作用,乙酰水杨酸和碘容易发生取代反应,使碘的浓度降低,导致碘的催化作用减弱,由此建立动力学光度法测定痕量乙配水杨酸的新方法。仪器和试剂:721型分光光度计;PHS3C酸度计;超级恒温水浴。0.01mollCeSO420.013molLAS2O3,5mollH2S045mglKI用时稀释至0.25mgl150mgl乙酰水杨酸标准溶液用时稀释至所需浓度;5%醋酸马钱子碱;实验用水为二次蒸馏水。
f实验方法于一系列25m1比色管中准确加入0.25mglKI溶液1.0m1,5mollH2S04溶液1.25m1,013molLAS2O3溶液10ml,0.乙酸水杨酸标准溶液或样品溶液,加蒸馏水至25m1刻度线。摇匀并放人35土0.度的水浴中,1恒温后加入001mollCe〔S04210ml,立即摇匀,迅速放回水浴中。反应10mi
后,加入05moll05%的醋酸马钱子碱终止反应并与Ce4显色,置于沸水浴中煮沸3mi
,取出冷却至室温。用1cm比色皿,在波长520
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