合物的lgK稳213,在508
m处有最大吸收,摩尔吸光系数为11×10Lmolcm。pH2~9之间,在颜色深度与酸度无关,且在有还原剂存在的条件下,
41112+3
颜色深度可保持数月不变。当铁(Ⅱ)浓度在50mgL以内时,吸光度与Fe浓度呈直线关系。Fe
+2+
与邻二氮菲能生成淡蓝色配合物,lgK稳141,因此在Fe显色前应先用盐酸羟胺(或抗坏血酸、
3+2+
对苯二酚等还原剂)将Fe还原为Fe,以测定总铁量。
三、主要仪器及试剂
1主要试剂1主要试剂(1)铁标准溶液:准确称取0345g分析纯硫酸铁铵NH4FeSO4212H2O置于烧标中,加入
11
60mL6molLHCl和少量水,溶解后用蒸镏水定容至lL,其浓度为400gmL。(2)盐酸羟胺(NH2OHHCl)溶液:质量分数为10,新鲜配制,两周内有效。(3)邻二氮菲溶液:质量分数为020,配制时先用少量乙醇溶解,再用水稀释(避光保存),两周内有效,若出现红色则不能使用。
111
(4)醋酸钠溶液(10molL),HCl溶液01molL和6molL。主要仪器2主要仪器分光光度计、lcm比色皿、25mL比色管、10mL吸量管、5mL吸量管、2mL吸量管、lmL吸量管、l00mL容量瓶、蒸发皿、坩埚、电炉、高温炉、分析天平。
四、操作步骤
1蔬菜样品的灰化及灰分液的制备将蔬菜样品切碎,称取20g置于蒸发皿中,在电炉上慢慢加热炭化至无烟,然后转入坩埚并置于高温炉中,在550°C下灰化至无炭粒。称取灰分01g(称准至0001g)于小烧杯中,加入
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2mL6molLHCl,使灰分溶解,再加入6mL01molLHCl,搅匀,抽滤,再用适量01molLHCl洗涤
1
烧杯和滤纸,合并滤液和洗涤液,最后用蒸馏水定容至100mL,所得灰分液浓度为0001gmL。2标准曲线的绘制用25mL比色管按下表顺序配制铁标准系列并记录测量数据(注意:加入盐酸羟胺后需摇匀,放置2分钟,再进行下一步操作),以空白液为参比,在508
m波长下测定各溶液的吸光度。在坐标纸
1
上以铁的质量浓度(gmL)为横坐标、吸光度为纵坐标绘制标准曲线。编号1项目铁标准溶液mL质量分数10盐酸羟胺mL质量分数020邻二氮菲mL
1
2
3
4
5
空白
050
100
150
200050100200
250
000
10molLNaAcmL蒸馏水吸光度A
稀释至25mL0
3
f1
铁标准溶液质量浓度gmL3灰分液的测定
000
在洁净的25mL比色管中,加入1000mL灰分液,再加入050mL盐酸羟胺,摇匀,放置2分钟后加入100mL邻二氮菲和200mLNaAc溶液,用蒸馏水稀释至25mL刻度,摇匀。以空白液为参比,在508
m波长下测定吸光度。根据测得的吸光度从标准r