实验从槐花米中提取芦丁
一、实验目的
1.学习黄酮苷类化合物的提取方法。2.掌握趁热过滤及重结晶等基体操作
二、实验原理
芦丁(Ruti
)又称芸香苷(Rutioside)有调节毛细血管壁的渗透性的作用,临床上用作毛
细血管止血药,作为高血压症的辅助治疗药物。
芦丁存在于槐花米和荞麦叶中,槐花米是槐系豆科槐属植物的花蕾,含芦丁量高达
1216,荞麦叶中含8,芦丁是黄酮类植物的一种成分,黄酮类植物成分是存在于植物
界并具有以下基本结构的一类化合物:就黄色色素而言,它们的分子中都有一个酮式羰基又
显黄色,所以称为黄酮。
黄酮的中草药成分几乎都带有一个以上羟基,还可能有甲氧基、烃基、烃氧基等其它取代基,
3、5、7、3、4、几个位置上有羟基或甲氧基的机会最多,6、8、1、2、等位置上有取代
基的成分比较少见。由于黄酮类化合物结构中的羟基较多,大多数情况下是一元苷,也有二
元苷。芦丁是黄酮苷,其结构如下:
87
65
1O2
43
O
234
65
HO
O
OHOH
OHO
O
H2COO
O
OHOHOH
OH
OHCH3
OH
黄酮骨架
芦丁(Ruti
)
三、基本操作训练
【操作步骤】1、称取3g槐花米于研钵中研成粉状,置于50mL烧杯中,加入30mL饱和石灰水溶液,加热至沸,并不断搅拌,煮沸一刻钟后,抽滤,滤渣再用20mL饱和石灰水溶液煮沸10mi
,合并滤液用15盐酸中和,调节PH34放置12小时使沉淀,抽滤,水洗,得芦丁粗产物。2、将制得的芦丁粗品置于50ml烧杯中,加入30ml水,加热至沸,并不断搅拌,并慢慢加
f入10mL饱和石灰水溶液,调节PH89,等沉淀溶解后,趁热过滤,滤液置于50mL烧杯中,用15盐酸调PH45,静置30mi
,芦丁以浅黄色结晶析出,抽滤,水洗,烘干得芦丁纯品。
【实验流程】
煮沸提取,抽滤
槐花米粉末
饱和石灰水
粗提液中和、沉淀、抽滤
15HCl
粗提物
洗涤
粗品
煮沸、溶解
溶液
趁热过滤
水
饱和石灰水
滤液
酸化,静置,过滤
结晶
15HCl
洗涤水
芦丁
四、实验关键及注意事项
1、加入饱和石灰水溶液既可以达到碱溶解提取芦丁的目的,又可以除去槐花米中大量多糖粘液质。也可直接加入150mL水和1gCaOH2粉末,而不必配成饱和溶液,第二次溶解时只需加100mL水。
2、pH值过低会使芦丁形成盐而增加了水溶性,降低收率。
五、主要试剂及产品的物理常数:(文献值)
名称分子量
性状
折光率比重
沸溶解度:克100ml溶剂
熔点℃
点℃水醇
醚
芦丁61051
黄色针晶
174~178℃
六、产品性状、外观、物理常数:(与文献值对照)
黄色粉末
七、产率计算
产率9
f八、r