现代化学实验技术
实验1从槐花米中提取芦丁
一、目的要求
（1）学习从天然产物中提取黄酮苷的原理和方法。（2）学习重结晶提纯固体物质的原理和方法。（3）掌握黄酮苷的纸色谱检验操作。
二、实验原理
芦丁又称芸香苷，广泛存在于植物中，其中槐花米中的含量达12～16。芦丁有调节毛细血管壁渗透性的作用，临床用作毛细血管止血药，也作为高血压症的辅助治疗药物。芦丁是糖苷类化合物，常含三分子结晶水，呈淡黄色针状结晶，熔点为174～178°C，无水物的熔点为188°C。芦丁在冷水中的溶解度为110000，沸水中为1200；冷乙醇中为1650，沸乙醇中为160；易溶于碱性水溶液，难溶于酸性水溶液，几乎不溶于苯、乙醚、氯仿等。本实验是利用芦丁易溶于碱性水溶液、酸化后又析出的性质进行提取，并利用它在冷水中和热水中溶解度相差较大的特性进行重结晶提纯。芦丁是糖苷类化合物，其糖苷键在酸性条件下可水解产生对应的甙元槲皮素，所以芦丁的分离鉴定可用纸色谱进行，常用乙酸乙酯甲酸水（613）或正丁醇冰醋酸水（415）作展开剂。
三、主要仪器和试剂
1主要试剂槐花米、石灰乳、浓盐酸、pH试纸、质量分数95乙醇、展开剂（乙酸乙酯甲酸水613）、显色剂（质量分数2三氯化铝）、饱和芦丁标准品乙醇溶液、饱和槲皮素标准品乙醇溶液。2主要仪器250mL烧杯、500mL烧杯、抽滤瓶、布氏漏斗、滤纸、表面皿、毛细管、铅笔、直尺、色谱滤纸（中速、20cm×7cm）、色谱缸、烘箱、电炉、台平。
四、操作步骤
1芦丁的提取取10g槐花米，置于250mL烧杯中，加入100mL水，煮沸，在搅拌下缓缓加入石灰乳至pH8～9，在此pH下保持微沸20～30mi
，趁热抽滤，残渣再加50mL水，同上法再煎一次，趁热抽滤。合并滤液，在60～70°C下用浓HCl调至pH4～5，使沉淀完全，抽滤，沉淀用少量蒸馏水洗涤，抽干，60°C干燥得粗芦丁。2芦丁的精制用水重结晶：将粗芦丁置500mL烧杯中，加入适量蒸馏水，加热煮沸，趁热抽滤。滤液静置，充分冷却，析出芦丁晶体，抽滤，产品用蒸馏水洗涤，70～80°C烘干，称重，得芦丁产品。3芦丁的纸色谱检验样品：饱和芦丁自制品乙醇溶液。对照品：饱和芦丁标准品乙醇溶液和饱和槲皮素标准品乙醇溶液。支持剂：色谱滤纸（中速，20cm×7cm）。展开剂：乙酸乙酯甲酸水（613）。显色剂：质量分数2三氯化铝喷雾。
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f五、实验结果
1、粗芦丁为土黄色粉末，精制后的芦丁产品为淡黄色粉末。2、产率：m槐花米g10m芦丁g03550产率35
3、芦丁纸色谱显色r