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29g,产率为11463,产率偏大,可能由于产物未烘干且为进行重结晶,产品中有杂质等原因所致。在本实验中,两次水蒸气蒸馏所处的PH不同,原因是第一次要除去杂质,而第二次要得到产物。产物8羟基喹啉既溶于酸又溶于碱。成盐后不能被蒸出,所以第二次蒸馏前必须小心中和使PH在78之间,使产量最大。另外,由于本实验的产物具有升华性质,而含有的固体杂质没有这个特征,故可以采用升华提纯,但升华时火不宜过大。
3思考题
(1)为什么第一次水蒸汽蒸馏在酸性条件下进行,第二次又要在中性下进行。
f答:两次水蒸气蒸馏所处的PH不同,第一次要除去杂质,在酸性条件下,8羟基喹啉会变成盐,除去邻硝基苯酚。而第二次要得到产物,因为8羟基喹啉既溶于酸又溶于碱,成盐后不能被蒸出,所以第二次蒸馏前必须小心中和使PH在78之间,使产量最大。(2)为什么在第二次水蒸汽蒸馏前,一定要很好的控制PH范围?碱性过强时有何不利?若已发现碱性过强时,如何补救。答:因为8羟基喹啉既溶于酸又溶于碱,成盐后不能被蒸出,所以第二次蒸馏前必须小心中和使PH在78之间,使产量最大。碱性过强时,8羟基喹啉会成盐,不能蒸馏出来。若已发现碱性过强,可以适当加酸,以调整PH范围。(3)具有什么条件的固体有机化合物,才能用升华法进行提纯?答:实验想要得到的产物具有升华性质,而含有的固体杂质没有这个特征,可以采用升华提纯,但升华时火不宜过大。(4)在进行升华操作时,为什么只能用小火缓缓加热?答:适当控制火焰,可使升华速度放慢以提高结晶纯度和产量。若温度太高会使产物发黄。
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