实验二水质溶解氧的测定(碘量法)
1实验目的
掌握生活饮用水及水源水中溶解氧的测定原理及方法;掌握测定溶解氧自来水水样的采集方法;正确使用溶解氧瓶及固定水中溶解氧的方式;巩固碘量法操作。
2实验原理
硫酸锰与氢氧化钠作用生成氢氧化锰,氢氧化锰与水中溶解氧结合生成含氧氢氧化锰(或称亚锰酸),亚锰酸与过量的氢氧化锰反应生成偏锰酸锰,在酸性条件下偏锰酸锰与碘化钾反应析出碘,用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。根据硫代硫酸钠标准溶液的消耗量求得水样中溶解氧的含量。
3试剂
31硫酸锰溶液:称取48gM
SO44H2O(AR)溶于水中至100ml,过滤后使用。32碱性碘化钾溶液:称取50gNaOH(AR)溶于40ml蒸馏水中,另称取15gKI(AR)溶于20ml蒸馏水中。待NaOH溶液冷却后,合并两溶液,加水至100ml。静置24小时后取上清液备用。33浓硫酸(AR)34淀粉指示剂溶液(1):称取1g可溶性淀粉,置于小烧杯中,加少量纯水调成糊状,在不断搅拌下将糊状液倒入100ml正在沸腾的纯水中,继续煮沸2~3分钟,冷后移入瓶中使用。356mol/LHCl360025mol/L硫代硫酸钠标准储备溶液应先配成01mol/L的浓度,标定出准确浓度后,再用纯水稀释至0025mol/L。3701mol/L硫代硫酸钠标准溶液:称取13g硫代硫酸钠Na2S2O35H2O(AR)置于烧杯中,溶于500ml煮沸放冷的纯水中,此溶液的浓度为01mol/L。移入棕色瓶中7~10天进行标定。
标定方法:将K2Cr2O7于烘箱烤至恒重,用减重法精确称取K2Cr2O711g左右,置于小烧杯中,加纯水使其完全溶解,并移入250ml容量瓶中,用少量纯水洗涤小烧杯多次,洗涤液一并移入容量瓶中,定容。移取2500mLlK2Cr2O7于250ml碘量瓶中,加20ml水,加2gKI晶体,再加6mol/LHCl溶液5ml,密塞,摇匀,水封,在暗处静置10分钟。加纯水50ml,用待标定的Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时(近终点),加入2ml1淀粉指示剂,继续滴至溶液从蓝色变为亮绿色为止。记录Na2S2O3溶液消耗的量(平行测定三份)。计算出Na2S2O3标准溶液浓度。
fCNa2S2O3mK2Cr2O7×1000×6M×VK2Cr2O7Na2S2O3×10其中,MK2Cr2O729418
4仪器
41250ml溶解氧瓶;250ml容量瓶;250ml碘量瓶。42气压计;温度计;采样用乳胶管。43滴定管,50ml。
5实验步骤
51采样(采集自来水):先打开水龙头放水几分钟,用橡皮管接在水龙头上,将橡皮管的另一头插到溶解氧瓶底部,待瓶中水满外溢数分钟后,取出橡皮管,盖好瓶塞。同时测定气温和大气压。52溶解氧的固定:打开溶解氧瓶,将吸管尖端沿瓶口插入水样r