碘量法测定水中溶解氧
一、实验目的
１．熟悉氧化还原滴定的基本原理。
２．掌握碘量法滴定的基本操作及标准溶液的配制及标定方法。
３．掌握碘量法测定溶解氧的基本操作规程。
二、实验原理
碘量法测定水中溶解氧是基于溶解氧的氧化性能。当水样中加入硫酸锰和碱性KI溶液时，立即生成M
OH2沉淀。M
OH2极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰。在加入硫酸酸化后，已化合的溶解氧（以锰酸锰的形式存在）将KI氧化并释放出与溶解氧量相当的游离碘。然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定，换算出溶解氧的含量。
此法适用于含少量还原性物质及硝酸氮01mgL、铁不大于1mgL，较为清洁的水样。
三、实验用品：
1、仪器：溶解氧瓶250ml锥形瓶250ml酸式滴定管25ml移液管50m1吸球
2、药品：硫酸锰溶液碱性碘化钾溶液浓硫酸淀粉溶液1％硫代硫酸钠溶液0025mol／L
四、试剂
１．硫酸锰溶液：称取480gM
SO44H2O，溶于蒸馏水中，过滤后稀释至1L。（此溶液在酸性时，加入KI后，遇淀粉不变色。）
２．碱性KI溶液：称取500gNaOH溶于300～400mL蒸馏水中，称取150gKI溶于200mL蒸馏水中，待NaOH溶液冷却后将两种溶液合并，混匀，用蒸馏水稀释至1L。若有沉淀，则放置过夜后，倾出上层清液，储于塑料瓶中，用黑纸包裹避光保存。
３．（15）硫酸溶液４．浓硫酸
f５．1淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水冲稀至100mL。冷却后，加入01g水杨酸或04g氯化锌防腐。
６．002500molL16K2Cr2O7重铬酸钾标准溶液：称取于105110℃烘干2小时并冷却的K2Cr2O703064g，溶于水，移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
７．0025molL硫代硫酸钠溶液：称取62g硫代硫酸钠Na2S2O35H2O溶于煮沸放冷的水中，加入02g碳酸钠，用水稀释至1000mL。储于棕色瓶中，使用前用002500molL重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法如下：
于250mL碘量瓶中，加入100mL水和1gKI，加入1000mL002500molL重铬酸钾16K2Cr2O7标准溶液、5mL15硫酸溶液，密塞，摇匀。于暗处静置5分钟后，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录用量。
K2Cr07十6KI十7H2S04＝4K2S04十Cr2S043十3I2十7H20
CNa2S203＝1500×00250／VNa2S203
式中：C硫代硫酸钠溶液的浓度molL。
V滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积mL。
五、实验步骤
取自来水样：将水龙头接一段乳胶管。打开水龙头，放水10分钟之后，将乳胶管插入溶解氧瓶底部，收集水样，直至水样从瓶口溢流10分钟左右。r