环境监测与实验室质量控制
第一组实验报告
环境监测与实验室质量控制实验报告
实验二碘量法测定水中DO环境工程
一、实验目的和要求1．掌握碘量法测定溶解氧的方法。2．练习实际测量以及滴定的操作。二、碘量法溶解氧的测定（一）原理：水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的
氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解形成可溶性四价锰M
SO42，M
SO42
与碘离子反应释出与溶解氧量相当的游离碘，以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定释出碘，可计算溶解氧的含量。
（二）主要仪器：250mL溶解氧瓶，50mL滴定管，250mL锥形瓶，100ml大肚移液管，2ml移液管。
（三）试剂：
1．浓硫酸H2SO4184。
2．硫酸锰溶液：称取36g硫酸锰（M
SO44H2O溶于水中，稀释至100mL。此溶
液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。3．碱性碘化钾溶液：称取500gNaOH溶于300400mL去离子水中，另称取150gKI或
135gNaI溶于200mL中，待NaOH溶液冷却后，将两溶液合并混匀，用水稀释至1000mL。如有沉淀，静置24h，倒出上层澄清液，贮于棕色瓶中。用橡皮塞塞紧，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉不得产生蓝色。
4．1％淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，用刚煮沸的水冲稀至100mL。冷却后，加入01g水杨酸或04gZ
C12防腐。
5重铬酸钾标准溶液（C16K2Cr2O7002500molL）：称取于105110℃烘干2h并冷
却的K2Cr2O71226g，溶于水中，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻线，摇匀。
6．硫代硫酸钠溶液：称取62g硫代硫酸钠Na2S2O35H2O，溶于1000mL煮沸放
凉的水中，加入02g碳酸钠。贮于棕色瓶中。在暗处放置714天后标定。标定：于250mL碘量瓶中，加入100mL水和1gKI，用移液管吸取1000mL的0025molL
K2Cr2O7标准溶液、5mL（l5）H2SO4溶液密塞，摇匀。置于暗处5mi
，取出后用待标
定的硫代硫酸钠溶液滴定至由棕色变为淡黄色时，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚
好退去为止，记录用量。计算硫代硫酸钠的浓度：
式中，
C10000025V
C硫代硫酸钠的浓度，molL：
V一滴定时消耗硫代硫酸钠的体积，mL。
组员：
2011年11月19日星期五
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（四）步骤：1．水样采集
a需要携带的仪器及药品：
硫酸锰溶液（共需14114ml）；碱性碘化钾溶液（共需14228ml）；250ml溶解氧瓶14个；2ml移液管2根；洗耳球2个；手套8双（大号4中号4）；实验操作纸、记录本、标签纸、笔、封口膜、橡皮筋、湿巾、纸巾、r