火力发电厂水汽分析方法第十六部分:氨的测定(纳氏试剂分光光度法)1范围本标准规定了锅炉用水和冷却水中氨的测定方法。本方法适用于锅炉用水和冷却水中氨含量0lmgL30mgL水样的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然镝,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GBT6903锅炉用水及冷却水分析方法通则DLT5022火力发电厂水汽试验方法水汽样品的采集3方法提要在碱性溶液中,氨与纳氏试剂HgI22KI生成黄色的化合物。其反应为:
(黄色)在波长425
m处进行比色,求出氨含量。4试剂41试剂水:应符合GBT6903规定的I级试剂水的要求。42氨标准溶液的配制421氨贮备液(lmL含0lmgNH3)准确称取03147g在110℃下烘干2h的优级纯氯化铵,用试剂水溶解后定量转移至1L容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。422氨标准溶液(lmL含001mgNHa)准确移取lOOOmL氨贮备液于lOOmL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
f43氢氧化钠溶液(320gL)。44纳氏试剂的配制将109碘化汞和7g碘化钾溶于少量水中,缓慢搅拌下将其加入50mL氢氧化钠溶液中,用水稀释至lOOmL。将此溶液在暗处放置5天,在使用前用砂芯滤杯或玻璃纤维滤杯过滤两次。在棕色瓶中避光存放,此试剂有效期1年。注l:试液中加入纳氏试剂后,lOmi
内即可与氨发生显色反应。若使用前用045um膜过滤,也可不用放置5天(膜在使用前先用I级试剂水冲洗)。45氢氧化钠溶液240gL。46酒石酸钾钠溶液300gL将300g四水酒石酸钾钠溶于1L试剂水中,煮沸lOmi
,待溶液冷却后稀释至1L。47硫酸锌溶液100gL:称取100g9七水硫酸锌溶于水中,稀释至1L。
48碘溶液c(
I2)0002moLL:取10mL按附录A配制的01moLL的碘标准溶液稀释至50mL。
49试剂纯度应符合GBT6903要求。5仪器51分光光度计可在425
m使用,配有10mm比色皿。6分析步骤61611工作曲线的绘制:用移液管分别按表1移取氨标准溶液至一组50mL容量瓶中,分别用水稀释至刻度。
表1氨工作溶液配制编号氨标准液体积mL相当水样氨含量mgL00206101620301021033045058061007150
612加入2滴酒石酸钾,摇匀,加入100mL纳氏试剂,摇匀
f613放置10mi
,以试剂空白为参比,在425
m处测量吸光度614绘制氨含量和吸光度的工作曲线或回归方程。62水r