全球旧事资料 分类
样的测定621按DLT5022规定采集水样。注2:如果水样浑浊,可向每lOOmL水样中加入1mL硫酸锌溶液,摇匀,缓慢搅拌下加入NaOH溶液,直至pH约为105,静置沉降后用中速滤纸过滤,弃去刚开始滤出的25mL滤液。622取一定体积滤液或清澈水样(记录体积为力至50mL容量瓶中,稀释至刻度。623加入2滴酒石酸钾钠溶液,摇匀。加入1OOmL纳氏试剂,摇匀。624放置lOmi
,以试剂空白为参比,在425
m处测量吸光度。625根据测得的吸光度,查工作曲线或由回归方程计算得出氨含量。注3:如水样含有联氨时,因联氨与纳氏试剂反应也生成黄色化合物,产生严重干扰。在联氨含量小于02mgL时,可在加入纳氏试剂前加入1mLO002moLL碘溶液,放置15mi
20mi
以消除干扰。7结果的表述水样中氨含量XNH3(mgL按式1计算:
(1)式中:XNH3水样中氨含量,mgL;a从标准曲线上查得或回归方程计算的氨含量,mgL:V取水样的体积,mL;50定容体积,mL。8精密度精密度数据见表2。表2不同浓度水样的精密度
f水样氨含量0120mgL总体标准偏差mgL单人操作标准偏差mgL00030002000200140011001300210042020003501000
9分析报告分析报告应包括下列各项:a)注明引用本标准;bcd受检水样的完整标识:包括水样名称、采样地点、采样日期、取样人、厂名等;水样中氨含量,mgL;分析人员和分析日期。
附录A(资料性附录)碘标准溶液的配制与标定A.1试剂A.11碘(固体)。A.12硫代硫酸钠标准溶液cNa2S2030lmolL。A.13碘化钾(固体)。A.14酚酞指示剂(lOgL乙醇溶液):称取lg酚酞,溶于乙醇95,用乙醇95稀释至lOOmL。A.15淀粉指示剂lOgL:称取1Og淀粉,加5mL水使其成糊状物,在搅拌下将糊状物加入90mL沸腾的水中,煮沸12mi
,冷却,稀释至lOOmL。使用期为两周。A.2操作步骤
fA.21碘标准溶液c(
I20lmolL的配制与标定:
A.211配制:称取13g碘及35g碘化钾,溶于少量蒸馏水中,待全部溶解后,用蒸馏水稀释至l000mL,混匀。此溶液保存于具有磨口塞的棕色瓶中。A.212标定:用硫代硫酸钠标准溶液标定。取2000mL碘标准溶液,注入碘量瓶中,加150mL蒸馏水,用硫代硫酸钠溶液滴定,溶液呈淡黄色时,加1mL淀粉指示剂,继续滴定至溶液蓝色消失。A.213同时作空白试验:取150mL蒸馏水。加005mL碘标准溶液,淀粉指示剂1mL,用硫代硫酸钠溶液cNa2S2030lmolL滴定至蓝色消失。碘标准溶液的浓度按式A.1计簿:
(A1)式中:c碘标准溶液的物质的量浓度,mr
好听全球资料 返回顶部