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水质石油类的测定紫外分光光度法
1适用范围本标准适用于地表水、地下水和海水中石油类的测定。2方法依据HJ9702018水质石油类的测定紫外分光光度法(试行)。3方法原理在pH≤2的条件下,样品中的油类物质被正己烷萃取,萃取液经无水硫酸钠脱水,再经硅酸镁吸附除去动植物油类等极性物质后,于225
m波长处测定吸光度,石油类含量与吸光度值符合朗伯比尔定律。4试剂和材料41盐酸:ρ(HCl)119gml。
42硫酸:ρ(H2SO4)184gml。43正己烷(C6H14)。使用前于波长225
m处,以水做参比
测定透光率,透光率大于90。
44无水乙醇(C2H6O)。
f45无水硫酸钠(Na2SO4)。于550℃下灼烧4h,冷却后装入
磨口玻璃瓶中,置于干燥器内贮存。
46硅酸镁(MgSiO3):150μm250μm(100目60目)。
于550℃下灼烧4h,冷却后称取适量硅酸镁于磨口玻璃瓶中,根据硅酸镁的重量,按(mm)的比例加入适量蒸馏水,密塞并充分振摇数分钟,放置12h,备用。
47石油类标准贮备液:ρ1000mgL。直接购买市售正己烷中石油类的有证标准物质,批号为BW011002z,厂家为北京海岸鸿蒙标准物质技术有限责任公司。48石油类标准使用液:ρ100mgL。准确移取500ml石油类标准贮备液(47)于50ml容量瓶中,用正己烷(43)定容,摇匀。可保存24h。49玻璃棉。用正己烷(43)浸洗15mi
,晾干后置于干燥玻璃瓶中,备用。5仪器和设备51采样瓶:500ml棕色硬质玻璃瓶。
f52UV5100B型紫外分光光度计:仪器编号为xx,波长200
m400
m,并配备50px石英比色皿。
53分液漏斗:1000ml,具聚四氟乙烯旋塞。54锥形瓶:50ml,具塞磨口。55HY5型回旋式振荡器:仪器编号为xx,转速可达300rmi
。56一般实验室常用器皿和设备。6样品61样品的采集按照地表水样品采集的相关规定,对xx市xx湖湖水(写自己的取水点)进行样品的采集。用采样瓶(51)采集500ml样品。样品采集后,加入盐酸(41)酸化至pH≤2。62样品的保存样品在24h内测定,否则应在0℃4℃冷藏保存,3d内测定。63试样的制备631萃取
f将样品全部转移至1000ml分液漏斗(53)中,量取250ml正己烷(43)洗涤采样瓶(51)后,全部转移至分液漏斗(53)中。充分振摇2mi
,期间经常开启旋塞排气,静置分层后,将下层水相全部转移至1000ml量筒中,测量样品体积并记录。
632脱水
将上层萃取液(631)转移至已加入3g无水硫酸钠(45)的锥形瓶(54)中,盖紧瓶塞,振摇数次,静置。若无水硫酸钠全部结块,补加无水硫酸钠(45)直至不再结块。
633吸附
继续向萃取液r
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