(632)中加入3g硅酸镁(46),置于振荡器(55)上,以200rmi
的速度振荡20mi
,静置沉淀。在玻璃漏斗底部垫上少量玻璃棉(49),过滤,待测。
64空白试样的制备
以实验用水代替样品,加入盐酸(41)酸化至pH≤2,按照试样的制备(63)步骤制备空白试样。
7分析步骤
71标准曲线的测定
f准确移取000ml、025ml、050ml、100ml、200ml和400ml石油类标准使用液(48)于6个25ml容量瓶中,用正己烷(43)稀释至标线,摇匀。标准系列浓度分别为000mgL、100mgL、200mgL、400mgL、800mgL和160mgL。在波长225
m处,使用50px石英比色皿,以正己烷(43)作参比,测定吸光度。结果见表1。
表1石油类的标准曲线测定结果
以石油类浓度(mgL)为横坐标,以相应的吸光度值为纵坐标,建立标准曲线,如图1。
图1石油类浓度与对应吸光度的线性关系
f水中石油类的标准曲线:式中:x水中石油类的质量浓度,mgL;y试样的吸光度值;标准曲线的截距:a222标准曲线的斜率:b111线性相关系数:r0999x72试样的测定按照标准曲线的测定(71)相同步骤进行试样(63)和空白试样(64)的测定。
f8结果计算与表示81结果计算水中石油类的质量浓度(mgL)按照公式(1)计算:(1)式中:ρ水中石油类的质量浓度,mgL;A试样的吸光度值;
A0空白试样的吸光度值;
a标准曲线的截距;
V1萃取液体积,ml;
b标准曲线的斜率;V水样体积,ml。K稀释倍数82结果表示结果保留小数位数与检出限一致,最多保留三位有效数字。
f9方法检出限按照空白试样的制备(64)步骤,制备7个空白试样并进行测定,结果见表2。表2石油类的检出限
按下面公式(2)计算方法检出限。
MDLS×t(
11alpha099)(2)式中:t(
11alpha099)─自由度为
1、置信度为
99时的t值,取314;
─重复分析的次数;S─重复分析的标准偏差。计算得,实验室方法检出限为000xmgL,小于标准方法检出限
001mgL。结论:实验室测定检出限满足标准方法检出限的要求。
f10精密度和准确度
用石油类标准贮备液(47)与实验用水配制4个不同浓度样品,其浓度分别为005mgL、010mgL、020mgL和100mgL。加入盐酸(41)酸化至pH≤2,按照试样的制备(63)步骤制备试样,并进行测定,结果见表3。
表3标准样品的测定结果
f接表3
f结论:由表3数据可知,实验室测定结果相对标准偏差分别为1、2、3和4,相对误差分别为1~1、2~2、3~3和4~4,实验室测定结果满足标准方法精密度和准确度要求。r