完全生成MgOH2沉淀。以保证准确测定Ca2的含量。在pH为12～13间钙指示剂与Ca2形成酒红色配合物，指示剂本身呈纯蓝色，当滴至终点时溶液为纯蓝色。但pH13时，指示剂本身为酒红色，而无法确定终点。
3如果只有铬黑T指示剂，能否测定Ca2的含量？如何测定？答：如果只有铬黑T指示剂，首先用NaOH调pH12，使Mg2生成沉淀与Ca2分离，分离Mg2后的溶液用HCl调pH10，在加入氨性缓冲溶液。以铬黑T为指示剂，用MgEDTA标准溶液滴定Ca2的含量。
f九铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定
（一）基本操作1移液管的使用：①洗涤②润洗③移取④放液2滴定
（二）思考题1按本实验操作，滴定Bi3的起始酸度是否超过滴定Bi3的最高酸度？滴定至Bi3的终点时，
溶液中酸度为多少？此时在加入10mL200gL1六亚四基四胺后，溶液pH约为多少？答：按本实验操作，滴定Bi3的起始酸度没有超过滴定Bi3的最高酸度。随着滴定的进行溶液
pH≈1。加入10mL200gL1六亚四基四胺后，溶液的pH5～6。2能否取等量混合试液两份，一份控制pH≈10滴定Bi3，另一份控制pH为5～6滴定Bi3、
Pb2总量？为什么？答：不能在pH为5～6时滴定Bi3、Pb2总量，因为当溶液的pH为5～6时，Bi3水解，不能
准确滴定。3滴定Pb2时要调节溶液pH为5～6，为什么加入六亚四基四胺而不加入醋酸钠？答：在选择缓冲溶液时，不仅要考虑它的缓冲范围或缓冲容量，还要注意可能引起的副反
应。再滴定Pb2时，若用NaAc调酸度时，Ac能与Pb2形成络合物，影响Pb2的准确滴定，所以用六亚四基四胺调酸度。
十高锰酸钾标准溶液的配制与标定
（一）基本操作1溶液的配制2称量3滴定
（二）注意问题：
①加热温度不能太高，若超过90℃，易引起H2C2O4分解：
H2C2O4CO2COH2O
②KM
O4颜色较深，读数时应以液面的上沿最高线为准；
③开始时滴定速度要慢，一定要等前一滴KM
O4的红色完全褪去再滴入下一滴。若滴定速度
过快，部分KM
O4将来不及与Na2C2O4反应而在热的酸性溶液中分解：4M
O44H4M
O23O22H2O
④终点判断：微红色半分钟不褪色即为终点。（三）思考题
1配制KM
O4标准溶液时，为什么要将KM
O4溶液煮沸一定时间并放置数天？配好的KM
O4溶液为什么要过滤后才能保存？过滤时是否可以用滤纸？
答：因KM
O4试剂中常含有少量M
O2和其它杂质，蒸馏水中常含有微量还原性物质它们能慢慢地使KM
O4还原为M
OOH2沉淀。另外因M
O2或M
OOH2又能进一步促进KM
O4溶液分解。因此，配制KM
O4标准溶液时，要将KM
O4溶r