阿司匹林的制备
f阿司匹林的制备
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壹、目的要求1、熟悉酚羟基酰化反应的原理，掌握阿司匹林的制备方法。
2、掌握抽滤装置的安装和操作。3、学会利用重结晶纯化固体有机物的操作技术。
二、实验原理阿司匹林学名为乙酰水杨酸，是白色晶体，易溶于乙醇、氯仿和乙醚，微溶于水。因具有解热、镇痛和消炎作用，可用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等，也用于预防心脑血管疾病。常用退热镇痛药APC中A即为阿司匹林。实验室通常采用水杨酸和乙酸酐于浓硫酸的催化下发生酰基化反
应来制取。反应式如下：生成的阿司匹林粗品，用35％的乙醇溶液进行重结晶将其纯化。
三、仪器和药品锥形瓶100mL、量筒（10mL，25mL）、温度计（100℃）、烧杯（200mL，100mL）、吸滤瓶、布
氏漏斗、水泵、水浴锅、电炉水杨酸、乙酸酐、硫酸（98％）、乙醇水溶液（35％）
四、实验步骤1、酰化
于干燥的锥形瓶（若制备阿司匹林的量较大，可采用带电动搅拌器的回流装置，三颈瓶中口安装电动搅拌器，壹侧口安装球形冷凝管，另壹侧口安装温度计）中加入43g水杨酸和6mL乙酸酐，再滴入7滴浓硫酸（水杨酸分子内存于氢键，阻碍酚羟基的酰基化反应。反应需加热至150～160℃才能进行。若加入少量浓硫酸，可破坏水杨酸分子内氢键，使反应温度降低到80℃左右，从而减少副产物的生成），立即配上带
f有100℃温度计的塞子（温度计插入物料之中）。混匀后置于水浴中加热，于充分振摇下缓慢升温至75℃。保持此温度反应15mi
，期间仍不断振摇。最后提高反应温度至80℃，再反应5mi
，使反应进行完全。
2、结晶抽滤稍冷后拆下温度计。于充分搅拌下将反应液倒入盛有100mL水的烧杯中，然后冰水冷却，待结晶完全
析出后，进行抽滤。用少量冷水洗涤滤饼俩次，压紧抽干后转移到100mL烧杯中。3、重结晶
于盛有粗产品的烧杯中加入25mL35％乙醇，置于4550℃水浴中加热，使其迅速溶解（溶解时，加热时间不宜太长，温度不宜过高，否则阿司匹林发生水解）。若产品不能完全溶解，可酌情补加35％的乙醇溶液。然后静置到室温，冰水冷却，待结晶完全析出后，进行抽滤。用少量冷水洗涤滤饼俩次，压紧抽干。
将结晶转移至表面皿中，自然晾干后称量，计算产率。五、注意事项
1、酰化反应时，要用手压住瓶塞，以防反应蒸气冲出。且不断振摇，确保反应进行完全。2、控制好酰化反应温度，否则将增加副产物的生成。
3、将反应液转移到水中时，要充分搅拌r