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实验四、原子吸收分光光度法测定土壤样品中镍、镉、铅的含量
一、目的和要求1234了解原子吸收分光光度法的原理;学习、了解原子吸收分光光度计的基本结构、使用方法;学习掌握原子吸收分光光度法定量分析方法;掌握土壤样品的消化方法,掌握原子吸收分光光度计的使用方法。
二、原理火焰原子吸收分光光度法是根据某元素的基态原子对该元素的特征谱线产生选择性吸收来进行测定的分析方法。将试样喷入火焰,被测元素的化合物在火焰中离解形成原子蒸气,由锐线光源(空心阴极灯)发射的某元素的特征谱线光辐射通过原子蒸气层时,该元素的基态原子对特征谱线产生选择性吸收。通过测定特征辐射被吸收的大小,求出被测元素的含量。当使用锐线光源,待测组分为低浓度的情况下,基态原子蒸汽对共振线的吸收符合下式:
Alg1lgI0alN0TI
式中:A为吸光度;T为透射比;I0为入射光强度;I为经原子蒸汽吸收后的透射光强度;a为比例系数;l为样品的光程长度(吸收层厚度即燃烧器的缝长),在实验中为一定值。N0为待测元素的基态原子数,由于在火焰温度下待测元素原子蒸气中的基态原子的分布占绝对优势,因此可用N0代表在火焰吸收层中的原子总数。在固定实验条件下待测组分原子总数与待测组分浓度的比例是一个常数,因此上式可写作:Akcl。湿法消化是使用具有强氧化性酸,如HNO3、H2SO4、HClO4等与有机化合物溶液共沸,使有机化合物分解除去。干法灰化是在高温下灰化、灼烧,使有机物质被空气中氧所氧化而破坏。本实验采用湿法消化土壤中的有机物质。
三、仪器与试剂1原子吸收分光光度计、铜和锌空心阴极灯。2锌标准液。准确称取01000g金属锌(999),用20mL11盐酸溶解,移入1000mL容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,此液含锌量为100mgL。3铜标准液。准确称取01000g金属铜(998)溶于15mL11硝酸中,移入1000mL容量
f瓶中,用去离子水稀释至刻度,此液含铜量为100mgL。
四、实验步骤1标准曲线的绘制取6个25mL容量瓶,依次加入000、010、020、030、040、050mL的浓度为100mgL的镍标准溶液,000、010、020、040、060、080mL的浓度为100mgL的镉标准溶液和000、050、100、150、200、250mL的浓度为100mgL的铅标准溶液,用1的稀硝酸溶液稀释至刻度,摇匀,配成含000、040、080、120、160、200mgL镍标准系列,000、040、080、160、240、320mgL的镉标准系列和000、200、400、600、800、100mgL的铅标准系列,然后分别在2320
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