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液溶解并定量稀释制成每1ml中含01mg的溶液,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。
参考网站:
阿司匹林片中阿司匹林的含量测定
1采用两步加碱剩余滴定法
含量测定取本品10片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于阿司匹林03g),置锥形瓶中,加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)20ml,振摇使阿司匹林溶解.加酚酞指示液3滴,滴加氢氧化钠滴定液(01molL)至溶液显粉红色,再精密加氢氧化钠滴定液
f(01molL)40ml,置水浴上加热15分钟并时时振摇,迅速放冷至室温,用硫酸滴定液(005molL)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml氢氧化钠滴定液(01molL)相当于1802mg的C9H8O4。
参考文献:2005年版《中国药典》
2高效液相色谱法
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水(20:5:5:70)为流动相;检测波长为276
m。理论板数按阿司匹林峰计算不低于3000,阿司匹林峰与水杨酸峰的分离度应符合要求。
测定法取本品20片,精密称定,充分研细,精密称取细粉适量(约相当于阿司匹林10mg),置100ml量瓶中,用1冰醋酸的甲醇溶液强烈振摇使阿司匹林溶解,并用1冰醋酸的甲醇溶液稀释至刻度,摇匀,滤膜滤过,精密量取续滤液10μl,注入液相色谱仪,记录色谱图;另取阿司匹林对照品,精密称定,加1冰醋酸的甲醇溶液振摇使溶解并定量稀释制成每1ml中约含01mg的溶液,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。
参考网站:
阿司匹林泡腾片中阿司匹林的含量测定高效液相色谱法
【含量测定】照高效液相色谱法(附录ⅤD)测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以
f乙腈四氢呋喃冰醋酸水(20:5:5:70)为流动相;检测波长为276
m。理论板数按阿司匹林峰计算不低于3000,阿司匹林峰与水杨酸主峰分离度应符合要求。
测定法取本品10片,精密称定,充分研细,精密称取细粉适量(约相当于阿司匹林10mg),置100ml量瓶中,加1冰醋酸的甲醇溶液强烈振摇使溶解,并用1冰醋酸的甲醇溶液稀释至刻度,摇匀,用有机相滤膜(孔径:045μ)滤过,精密量取续滤液10μl,注入液相色谱仪,记录色谱图;另取阿司匹林对照品约20mg,精密称定,置200ml量瓶中,加1冰醋酸的甲醇溶液强烈振摇使溶解,并用1冰醋酸的甲醇溶液稀释到刻度,摇匀,同法测定,按外标法以峰面积计算,即得。
参考文献:2010年版《中国药典》修订内容
阿司匹林栓剂的含量测定
照高效液相色谱法(2010年版药典二部附r
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