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制备精密称取阿司匹林对照品适量,用1冰醋酸无水甲醇溶液溶解并定量稀释制成每1mL中约含50microg的溶液,即为对照品溶液。
2供试品溶液的制备取装量差异项下的内容物,研细,精密称取适量(约相当于阿司匹林01g),置100mL量瓶中,用1冰醋酸无水甲醇溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5mL,置100mL量瓶中,用1冰醋酸无水甲醇溶液稀释至刻度,摇匀,即为供试品溶液。
操作步骤:分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各20mL,注入高
f效液相色谱仪,用紫外吸收检测器于波长280
m处测定阿司匹林(C9H8O4)的峰面积,计算出其含量。
参考文献:中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005版,二部,p284。
阿司匹林肠溶片中阿司匹林的含量测定
1紫外分光光度法
标准阿司匹林溶液的配制精密称取阿司匹林对照品适量,加乙醇溶解成含阿司匹林80gmL的溶液,在240~330am波长范围内扫描,得紫外吸收图谱阿司匹林对照品溶液在276
m的波长处有最大吸收峰。
标准曲线阿司匹林溶液的配制精密称取阿司匹林对照品250mg置于250mL量瓶,加乙醇溶解,摇匀,使成1000ug/mL的对照品溶液。精密吸取溶液2.0、3.0、4.0、5.0和6.0mL,分置于50mL量瓶中,加乙醇稀释至刻度,分别制成40,60,80,100和120ug/mL的对照品溶液,以乙醇为空白,在276
m波长处测定吸收度,以浓度c与相应的吸光度A之间的关系绘制标准曲线。
供试品溶液的配制取阿司匹林肠溶片20片,精密称定,研细。精密称取阿司匹林肠溶片细粉适量约相当于阿司匹林200mg,置250mL量瓶中,加乙醇适量,振摇使溶解并定容,摇匀,滤过。精密量取续滤液5mL置50m量瓶中,加乙醇稀释至刻度,摇匀。在276
m
f的波长处测定吸光度。参考文献:紫外分光光度法阿司匹林肠溶片中阿司匹林的含量测定王晨霞1,舒余琪2
2高效液相色谱法(2010年版药典二部附录ⅤD)测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水(20:5:5:70)为流动相;检测波长为276
m。理论板数按阿司匹林峰计算不低于3000,阿司匹林峰与水杨酸峰的分离度应符合要求。
测定法取本品20片,精密称定,充分研细,精密称取适量(约相当于阿司匹林10mg),置100ml量瓶中,加1冰醋酸甲醇溶液强烈振摇使阿司匹林溶解并稀释至刻度,滤膜滤过,精密量取续滤液10μl,注入液相色谱仪,记录色谱图;另取阿司匹林对照品,精密称定,加1冰醋酸的甲醇溶r
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