一般黄酮黄色加深;查耳酮和橙酮橙红~紫红色§5-3黄酮化合物的提取2、粗体物的精制与处理(10分钟)
一、提取1、粗提二、分离(一)柱色谱(55分钟)
1、硅胶柱色谱2、聚酰胺柱色谱3、葡聚糖凝胶柱色谱
(二)梯度PH萃取法适于酸性不同的化合物(三)根据分子中某些特定官能团进行分离1、Pb法
2、硼酸络合法§5-4一、色谱法黄酮类化合物的检识与结构鉴定1、PC法2、硅胶TLC法(5分钟)
f题
目:
第五章
黄酮类化合物
(三)
黄酮类化合物的波谱解析教学目的与要求:掌握黄酮类化合物的四大光谱解析方法UV光谱解析法内容与时间分配:(2学时)一、掌握黄酮、黄酮醇、二氢黄酮、二氢黄酮醇、异黄酮、查耳酮和橙酮的母核紫外光谱特征二、掌握加入各诊断剂的黄酮类化合物的解析规律。重点与难点:重点:UV色谱在黄酮类化合物结构鉴定中的应用难点:黄酮类化合物各母核在甲醇和各诊断剂中可见和紫外光的色谱特征
UV及可见光谱在黄酮鉴定中的应用(一)黄酮化合物在MeOH中的UV1、一般紫外特征(30分钟)
带Ⅰ:λmax300~400
m(桂皮酰基)带Ⅱ:λmax220~280
m(苯甲酰基)
2、各类黄酮母核MeOH中的UV黄酮294
m;250
m异黄酮305(sh);245
m黄酮醇344
m;239
m二氢黄酮310(sh);270
m
查耳酮312(ab);230
m(m)橙酮370
m;251
m3、三大类的区别1、有交叉共轭两个强λ且ⅠⅡ(黄酮醇Ⅰ黄酮Ⅰ)2、无交叉共轭Ⅱ强;Ⅰ(sh)(二氢黄酮Ⅱ异黄酮Ⅱ)3、无γ-吡喃酮带Ⅰ强;带Ⅱ(m)
f4、助色团的影响
(30分钟)
(二)加入诊断剂后引起的位移及其在结构测定中的意义1、加入MeONa鉴别7-OH;4’-OH;3-OH2、加入NaOAc鉴别7-OH;4’-OH3、加入NaOAcH3BO34、加入ALCL3HCL及ALCL35、加入ALCL3鉴别3-OH;5-OH(三)小结(5分钟)(35分钟)鉴别邻二酚OH
(四)实例解析从中药柴胡中分离得到一黄酮成分(山萘酚3、5、7、4’-四OH黄酮)UV数据如下:UVλmax(
m)MeOH:266;367ALCL3:270;424NaOAc:276;387NaOMe:276;424(分解)ALCL3HCL:276;424NaOAcH3BO3:276;387
题
目:
第五章
黄酮类化合物
(四)
黄酮类化合物的1HNMR波谱解析教学目的与要求:掌握黄酮类化合物的氢谱谱解析方法内容与时间分配:(2学时)一、掌握黄酮类化合物氢谱特征及其应用二、了解其它类黄酮化合物的氢谱特征三、了解核磁共振碳谱在各类黄酮类化合物结构测定中的基本特点及其的应r