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步进行化学检识及结构研究。结构研究是中药化学的一项重要的研究内容。从中药中分离得到单体即使具有很强的活性与较大的安全性,但如果结构不清楚,则无法进行药效和毒理学研究,也不可能进行人工合成或结构修饰、改造工作。鉴定方法包括化学检识、薄层色谱法及光谱法。本次考核以化学检识和薄层色谱法为主要考核内容。【实验目的、要求】1.学习并掌握各种检识和鉴定方法的原理。2.熟悉和掌握化学检识和薄层色谱法的操作技能。3.熟悉常用仪器的名称、用途及使用方法。
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f实例:薄层色谱法薄层色谱法是一种现代的物理化学分离、分析技术。它既可用于混合物的分离、成品纯度检查。又可用于化合物的定性和定量,尤其对中药中结构相似成分的分离和鉴定往往可获得较好的效果,色谱法是近代最常用的分离、鉴定方法。色谱法根据操作方式不同,分为薄层色谱,纸色谱和柱色谱。一实验目的及要求:1.学习并掌握薄层色谱法鉴定中药化学成分的原理和操作技术。2.熟悉薄层色谱法用各种仪器、试药,掌握使用方法。3.能熟练计算样品的Rf值,并据此对该样品进行初步定性。二实验原理薄层色谱是将吸附剂或支持剂均匀地铺在薄层板上,形成薄层,把欲分离的样品点在薄层板上,用适当的溶剂展开,使混合物得以分离的方法。薄层色谱是一种微量、快速的色谱方法。用于纯物质的鉴定,也可用于混合物的分离、提纯及含量测定,还可用来摸索和确定柱色谱的洗脱条件。三实验操作1.仪器:①层析缸②薄层板③毛细管④喷雾瓶⑤电吹风⑥格尺⑦铅笔2.药品:①样品②标准品③展开剂④显色剂3.操作:1上样技术
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f上样量适宜,一般控制在10μl以下,不能超过原点位置薄层对试样容积的负载量。若被测成分含量较低而干扰物质含量较大时,应从改进预处理方法和适当提高试样浓度着手。原点直径控制小于3mm。点样时尽量避免对薄层表面的机械损伤。注意除尽残留溶剂。为避免边缘效应引起判断疑点,对照品与供试品应间隔交叉点样;两者的点样体积尽量保持一致,相差不宜过于悬殊;点样时斑点大小相似。2色谱展层条件的控制薄层板的活性与分离效果的因果关系是明确的。但活化了的薄层板在点样操作过程中,因实验室环境的相对湿度的影响,薄层板活度改变的现象常被忽视,而这也常是导致薄层色谱重现性差的主要原因之一。不同试样对相对湿度的适应能力各不相同。一般样品在相对湿度30%~70%下得到相对稳定的色谱,而有的试样分离度受其影响较大r
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