重金属检测法
本法所指的重金属系指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。标准铅溶液的制备称取硝酸铅01599g，置1000ml量瓶中加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得每1ml相当于10μg的Pb。本液仅供当日使用。配制与贮存用的玻璃容器均不得含铅。第一法
除另有规定外，取25ml纳氏比色管三支，甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液pH352ml后，加水或该药品项下规定的溶剂稀释成25ml，乙管中加入按各品种项下规定的方法制成的供试液25ml，丙管中加入与乙管相同量的供试品，加配制供试品溶液的的溶剂适量使溶解，再加与甲管相同量的标准铅溶液与醋酸盐缓冲液pH352ml后，用溶剂稀释成25ml，若供试液带颜色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液使之与乙管、丙管一致再在甲、乙、丙三管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，当丙管中显出的颜色不浅于甲管时，乙管中显示的颜色与甲管比较，不得更深，如丙管中显出的颜色浅于甲管，应取样按第二法检查。如在甲管中滴加稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液仍不能使颜色一致，应取样按第二法检查。供试品中如含高铁盐影响重金属检查时，可在甲、乙、丙三管中分别加入相同量的维生素C0510g，再照上述方法检查。配制供试品溶液时，如使用的盐酸超过1ml，氨试液超过2ml，或加入其他试剂进行处理者，除另有规定外，甲管溶液应取同样同量的试剂置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液pH352ml与水15ml，微热使溶解后，移置纳氏比色管中，加标准铅溶液一定量，再用水或各种项下规定的溶剂稀释成25ml。第二法
除另有规定外，当需改用第二法检查时，取各品种项下规定量的供试品，按炽灼残渣检查法附录ⅧN进行炽灼处理，然后去遗留的残渣或直接取炽灼残渣项下遗留的残渣如供试品为溶液，则取各品种项下规定量的溶液，蒸发至干，再按上述方法处理后取遗留的
f残渣加硝酸05ml，蒸干至氧化氮蒸气除尽后或取供试品一定量，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸0510ml使恰湿润用低温加热至硫酸除尽后，加硝酸05ml，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，在500600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸2ml，置水浴上蒸干后加水15ml，滴加氨试液至对酚酞指示液显微粉红色，再加醋酸盐缓冲液pH352ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加水稀释成25ml，作为乙r