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管另取配制供试品溶液的试剂,置瓷皿中蒸干后,加醋酸盐缓冲液pH352ml与水15ml,微热溶解后,移置纳氏比色管中,加标准铅溶液一定量,再用水稀释成25ml,作为甲管再在甲、乙两管中分别加硫代乙酰胺试液个2ml,摇匀,放置2分钟,同置白纸上,自上向下透视,乙管中显出的颜色与甲管比较,不得更深。第三法
除另有规定外,取供试品适量,加氢氧化钠试液5ml与水20ml溶解后,置纳氏比色管中加硫化钠试液5滴摇匀与一定量的标准铅溶液同样处理后的颜色比较,不得更深。
f操作规程重金属检查法简述
11重金属是指在规定实验条件下能与显色剂作用显色的金属杂质。中国药典2005年版二部附录ⅧH采用硫代乙酰胺试液或硫化钠试液作显色剂,以铅Pb的限量表示。12由于实验条件不同,分为4种检查方法第一法适用于供试品不经有机破坏,在酸性溶液中进行显色的重金属限度检查第二法适用于供试品需灼烧破坏,取炽灼残渣项下遗留的残渣,经处理后在酸性溶液中进行显色的重金属限度检查第三法用来检查能溶于碱而不溶于稀酸或在稀酸中即生成沉淀的药品中的重金属第四法用微孔滤膜过滤,使重金属硫化物沉淀富集成色斑,用于有色溶液或重金属限度较低的品种。检查时,应根据药典品种项下规定的方法选用。13四种方法显示的结果均为微量重金属的硫化物微粒均匀混悬在溶液中所呈现的颜色采用滤膜法可获得
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