水中化学耗氧量COD的测定高锰酸钾法
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一实验目的：了解化学耗氧量的含义及测定方法。二实验原理：在强酸性介质中、高温加热和催化剂存在的条件下，水样中还原性物质（如有机物、硫化物、亚铁，氨等被重铬酸钾氧化分解；产生三价铬离子，而三价铬离子浓度与水样中化学耗氧量（COD）成正比，通过测定三价铬离子的吸光度，即可测定出水样的化学耗氧量。化学耗氧量是指天然水中可被高锰酸钾或重铬酸钾氧化的有机物的含量。化学耗氧量测定的常用方法为高锰酸钾法、重铬酸钾和碘酸盐法。
本实验为高锰酸钾法，其原理如下：在酸性（或碱性）条件下，高锰酸钾具有很高的氧化性，水溶液中多数的有机物都可以氧化，
但反应过程相当复杂，只能用下式表示其中的部分过程：过量的KM
O4用过量的Na2C2O4还原，再用KM
O4溶液滴至微红色为终点，反应如下：
当水样中含有Cl量较高（大于100mg）时，会发生如下反应：使结果偏高。为了避免这一干扰，可改在碱性溶液中氧化，反应为：然后再将溶液调成酸性，加入Na2C2O4，把M
O2和过量的KM
O4还原，再用KM
O4滴至
微红色终点。由上述反应可知，在碱性溶液中进行氧化，虽然生成M
O2，但最后仍被还原成M
2，所以酸
性溶液中和碱性溶液中所得的结果是相同的。但氧化温度与时间会影响结果，一般分为：27℃4小时法
10分钟煮沸法。（结果相当于03327℃4小时法）100℃30分钟法。（结果相当于05527℃4小时法）
本实验用10分钟煮沸法。若水样中含有Fe2，H2S（或S2－），、等还原性离子，也会干扰测定，可在冷的水样中直接
用KM
O4滴定至微红色后，再进行COD测定。三实验试剂：
1001molL（15KM
O4）标准溶液：配制：称取33gKM
O4溶于105升水中，微沸20分钟，在暗处密闭保存二周，以“4”号砂芯漏斗过滤，保存于棕色瓶中（此溶液约01molL15KM
O4溶液）。取上液100ml稀至1升，摇匀后待标。
2基准Na2C2O4：105～110℃烘干至恒重313H2SO4：配制时，利用稀释时的温热条件，用KM
O4溶液滴至微红色。
四实验测定步骤：
f（1）．001molL15KM
O4标准溶液标定：
准确称取015020g（准确至±00001g）经烘干的基准Na2C2O4于100ml烧杯中，以适量水溶解，加入1ml13H2SO4移入250ml容量瓶，以水稀释至刻度，摇匀。
移取2000ml上液，加入5ml13H2SO4，加热至6080℃间，以待标的KM
O4溶液滴至微红色（30秒不变）为终点。
（2）．酸性溶液中测定COD：
取1000ml水样于250ml锥形瓶中，用蒸馏水稀至100mlr