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高锰酸钾法测定水中化学需氧量(COD)
依据标准:GBT154562008适用范围:COD值280mgL(以O2)计原理:COD指在规定条件下,用氧化剂处理水样时,与消耗的氧化剂相当的氧的量。高锰酸钾在酸性条件下呈较强氧化性,可以使水样中的还原性物质氧化,过量的高锰酸钾可通过草酸测得。M
O48H5e→M
24H2O2M
O45C2O4216H→2M
210CO28H2O溶液配制及标定:40的硫酸溶液:量取294mL浓硫酸,缓慢注入700mL水中,冷却,稀释至1000mL。硫酸银饱和溶液(10gL):称取1g硫酸银,溶于50mL硫酸溶液(40)中,稀释至100mL,贮存于棕色瓶中。硫酸溶液(13):10mL硫酸缓慢注入30mL水中,冷却。0005molL草酸钠标准溶液的配制:将基准级草酸钠在105oC下烘干2h,在干燥器中冷却至室温,然后准确称取06700g草酸钠,用50mL水溶解,转移至1000mL容量瓶中,定容,摇匀。高锰酸钾标准滴定溶液的配制:cKM
O4≈0002molL。配制方法:称取33g高锰酸钾,溶于1050mL水中,缓缓煮沸15mi
,冷却,于暗处放置2周,用已处理过的4号玻璃滤锅(在同样浓度的高锰酸钾溶液中缓缓煮沸15mi
)过滤,记为高锰酸钾溶液1,浓度记为c0。取100mL滤液,加入1000mL棕色容量瓶中,加水定容,摇匀,记为高锰酸钾溶液(2),浓度记为c,则cc010。高锰酸钾标准滴定溶液的标定:称取025g已于105oC烘箱中干燥2h的基准级试剂草酸钠,溶于100mL硫酸溶液(892),用配制的高锰酸钾溶液1滴定,o近终点时加热至约65C,继续滴定至溶液呈粉红色,并保持30s。同时做空白实验。高锰酸钾(2)标准溶液的浓度按式(1)计算:
cKM
O4
1000m240m10MV1V25MV1V2
(1)
M草酸钠的质量,g;V1滴定消耗高锰酸钾溶液的体积,mL;V2空白试验消耗高锰酸钾溶液的体积,mL;M草酸钠的摩尔质量,gmol(M1339985)。
f样品滴定:移取25mL水样于250mL锥形瓶中,加50mL水、5mL硫酸溶液(13)、5滴硫酸银饱和溶液,然后再移取10mL高锰酸钾标准滴定溶液(2),缓慢加热至沸腾后,再煮沸5mi
,水样应为粉红色或无色(若为无色,则再加10mL高锰酸钾标准滴定溶液(2);或者减少取样量,按上述过程重新煮沸5omi
)。冷却至6080C,用移液管加10mL草酸钠标准溶液,溶液应呈无色,若呈红色,则再加10mL草酸钠标准溶液。用高锰酸钾标准滴定溶液滴至粉红色为终点。同时做空白试验。(原则,高锰酸钾过量,用草酸钠将过量的高锰酸钾反应掉,通过计算消耗的高锰酸钾的量来计算Cr
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