大于玻璃膜极易破碎,现在国内外均生产有不易破损的玻璃电极,此外还有参比电极和指示电极放在一起复合电极。测定部分最早的PH计是用电位计补偿械,现在已经淘汰。其后采用电子管电压表式直接测量。晶体管发展后,又改为晶体管电路,仪器体积小,精确度仍为01PH,输入阻抗小于。随着电子元器件的不断改进,又为精确度为±002PH输入阻抗小于3×1012Ω的仪器。它采用变容二极管组成的参量振荡放大器或高输入阻抗集成运算放大器,零点更加稳定。目前有些高档PH计往智能化方向发展,它除高阻抗转换电路外,还有测温电路,模拟数字转换电路和微机组成,测量功能多,精确度高,能自动的补偿斜率和显示斜率,自动温度补偿并显示补测溶液的温度,并自动进行数据处理等多种功能。
中华人民共和国计量法实施细则,PH计属于实行强制检定的工作计量器具。常用的PH计应按JJG11984“实验室PH(酸度)度检定规程”进行检定。该规程收载有02,01,002,0010。0001共5个级别的PH计检定项目,检定要求,检定条件和方法,标准缓冲液的配制和保存,以及7种溶液的规定值等内容。检定项目除示值准确和重复性的检定,用规定的3~5种标准缓冲液反复测定外,其它项目如指示器刻度正确性,温度补偿刻度正确性,输入阻抗误差等检定,都用标准电位计测量。根据中国药典2000个版附录PH测定法的法的要求,PH计必须定期检定,精确度和准确度均应符合要求。
f3样品测定操作法
制药厂
操作标准质量管理
文件名称PH值测定法标准操作规程
编码页数
SOPQC0830043
31根据中国药典要求,样品应置于小烧杯中,药典收载大多数品种是直接取样,有少量品种须先称一定量样品溶解于定量的水中或称取一量样品溶解于定量的水中或称取一定量的样品,加水振摇过滤取滤液测定。所用的水均应新沸放冷,PH值55~70。在称量样品1g以上时可用扭力天平称量,取样后应当立即测定,以免空气中的CO2影响测定结果。
32所使用的仪器必须按规定检定合格者,如使用新的玻璃电极应预先在水中浸泡24小时以上,以稳定其不对称电位和降低电阻,平时最好也浸泡在水中,以便下次使用时,可以很快平衡。玻璃电极球泡中的缓冲液应与内参比电极接触,不应有气泡。装在夹子上应高于甘汞电极,以免烧杯底与球膜相撞。甘汞电极中应充满饱和氯化钾溶液,盐桥中应保持少量氯化钾晶体,但不能结成一整块而堵住渗出孔。用量不得有气泡将溶液隔断。
33按仪器说明书规定,接通电源预热仪器数分钟,r