酸酸性试液中与硫氰酸铵作用D在pH4～6溶液中与Fe3作用r
E在硝酸酸性试液中与硝酸银作用r
11、重金属检查法Ar
12、铁盐检查法Cr
13～14题r
A古蔡法B白田道夫法C两者都是D两者都不是r
13、若供试品为硫代物，亚硝酸盐，检查砷盐时采用Cr
14、含锑药物中检查砷盐的时采用Br
七、计算题r
1．取葡萄糖40g，加水30ml溶解后，加醋酸盐缓冲溶液pH3526ml，依法检查重金属中国药r
典，含重金属不得超过百万分之五，问应取标准铅溶液多少ml？每1ml相当于Pb10μgmlr
解：LCVSVLSC5×10－6×4010×10－62mlr
2．检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液2ml每1ml相当于1μg的As制备标准砷斑，砷盐的限量r
为00001％，应取供试品的量为多少？r
解：SCVL2×1×10－6000001％2gr
3．依法检查枸橼酸中的砷盐，规定含砷量不得超过1ppm，问应取检品多少克？标准砷溶液每1mlr
相当于1μg砷r
解：SCVL2×1×10－61ppm20gr
4．配制每1ml中10μgCl的标准溶液500ml，应取纯氯化钠多少克？已知Cl：3545Na：23r
解：500×10×10－3×58453545824mgr
5．磷酸可待因中检查吗啡：取本品01g，加盐酸溶液9→10000使溶解成5ml，加NaNO2试液2ml，r
放置15mi
，加氨试液3ml，所显颜色与吗啡溶液吗啡20mg加HCl溶液9→10000使溶解成r
100ml5ml，用同一方法制成的对照溶液比较，不得更深。问其限量为多少？r
r
解：r
r
r
八、简答题r
1．用薄层色谱法检查药物中的杂质，可采用高低浓度对比法检查，何为高低浓度对比法？r
答：当杂质的结构不能确定，或无杂质的对照品时，可采用此法。r
方法：将供试品溶液限量要求稀释至一定浓度做对照液，与供试品的溶液分别点加了同一r
薄层板上、展开、定位、观察。杂质斑点不得超过2～3个，其颜色不得比主斑点深。r
2．药物重金属检查法中，重金属以什么代表？有哪几种显色剂？检查的方法共有哪几种？r
答：1在药品生产中遇到铅的机会较多，铅在体内易积蓄中毒，检查时以铅为代表。r
2有H2S、硫代乙酰胺、硫化钠r
3中国药典2005版重金属检查法一共载有四法。r
　　　　第一法硫代乙酰胺法r
　　　　第二法将样品炽灼破坏后检查的方法。r
　　　　第三法难溶于酸而能溶于碱性水溶液的药物，用Na2S作为显色剂r
　　第四法微孔滤膜法r
3．简述中国药典对药物中氯化物检查法的原理，方法及限量计算公式？r
　　答：1原理ClAgAgCl白色浑浊r
2方法：利用氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银试液作用，生成氯化银白色浑浊液，与r
一定量的标准氯化钠r