水中氟化物的测定方法
一、原理将氟离子选择电极和外参比电极(如甘汞电极)浸入欲测含氟溶液,构成原电池。该原电池的电动势与氟离子活度的对数呈线性关系,故通过测量电极与已知F浓度溶液组成的原电池电动势和电极与待测F浓度溶液组成原电池的电动势,即可计算出待测水样中F浓度。常用定量方法是标准曲线法和标准加入法。对于污染严重的生活污水和工业废水,以及含氟硼酸盐的水样均要进行蒸馏。二、仪器1、氟离子选择性电极。2、饱和甘汞电极或银氯化银电极。3、离子活度计或pH计,精确到01mV。4、磁力搅拌器、聚乙烯或聚四氟乙烯包裹的搅拌子。5、聚乙烯杯:100mL,150mL。6、其他通常用的实验室设备。三、试剂所用水为去离子水或无氟蒸馏水。1、氟化物标准贮备液:称取02210g基准氟化钠(NaF)(预先于105110℃烘干2h,或者于500650℃烘干约40mi
,冷却),用水溶解后转入1000mL容量瓶中,稀释至标线,摇匀。贮存在聚乙烯瓶中。此溶液每毫升含氟离子100ug。
f2、氟化物标准溶液:用无分度吸管吸取氟化钠标准贮备液1000mL,注入100mL容量瓶中,稀释至标线,摇匀。此溶液每毫升含氟离子10ug。
3、乙酸钠溶液:称取15g乙酸钠(CH3COONa)溶于水,并稀释至100mL。
4、总离子强度调节缓冲溶液(TISAB):称取588g二水合柠檬酸钠和85g硝酸钠,加水溶解,用盐酸调节pH至56,转入1000mL容量瓶中,稀释至标线,摇匀。
5、2molL盐酸溶液。四、测定步骤1、仪器准备和操作按照所用测量仪器和电极使用说明,首先接好线路,将各开关置于“关”的位置,开启电源开关,预热15mi
,以后操作按说明书要求进行。测定前,试液应达到室温,并与标准溶液温度一致(温差不得超过±1℃)。2、标准曲线绘制:用无分度吸管吸取100、300、500、1000、2000mL氟化物标准溶液,分别置于5支50mL容量瓶中,加入10mL总离子强度调节缓冲溶液,用水稀释至标线,摇匀。分别移入100mL聚乙烯杯中,各放入一只塑料搅拌子,按浓度由低到高的顺序,依次插入电极,连续搅拌溶液,读取搅拌状态下的稳态电位值(E)。在每次测量之前,都要用水将电极冲洗净,并用滤纸吸去水分。在半对数坐标纸上绘制ElgcF标准曲线,浓度标于对数分格上,最低浓度标
f于横坐标的起点线上。3、水样测定:用无分度吸管吸取适量水样,置于50mL容量瓶
中,用乙酸钠或盐酸溶液调节至近中性,加入10mL总离子强度调节缓冲溶液,用水稀释至标线,摇匀。将其移入100mL聚乙烯杯中,放入一只塑料搅拌子,插入电极,连r