续搅拌溶液，待电位稳定后，在继续搅拌下读取电位值（EX）。在每次测量之前，都要用水充分洗涤电极，并用滤纸吸去水分。根据测得的毫伏数，由标准曲线上查得氟化物的含量。
4、空白实验：用蒸馏水代替水样，按测定样品的条件和步骤进行测定。
当水样组成复杂或成分不明时，宜采用一次标准加入法，以便减小基体的影响。其操作是：先按步骤2测定试液的电位值（E1），然后向试液中加入一定量（与试液中氟的含量相近）的氟化物标准液，在不断搅拌下读取稳态电位值（E2）。
五、计算1、标准曲线法：根据从标准曲线上查知稀释水样的浓度和稀释倍数即可计算水样中氟化物含量（mgL）。2、标准加入法cxcsVSVxVs10ΔEs－VxVxVs）－1式中：cx水样中氟化物（F）浓度（mgL）；Vx水样体积（mL）；csF标准溶液的浓度（mgL）；
fVS加入F标准溶液的体积（mL）；ΔE等于E1E2（对阴离子选择性电极），其中，E1为测得水样试液的电位值（mV），E2为试液中加入标准溶液后测得的电位值（mV）；S氟离子选择性电极的实测斜率。如果VS〈〈VX则上式可简化为：cxcxVS10△ES11Vx六、注意事项1、电极用后应用水充分冲洗干净，并用滤纸吸去水分，放在空气中，或者放在稀的氟化物标准溶液中。如果短时间不再使用，应洗净，吸去水分，套上保护电极敏感部位的保护帽。电极使用前仍应洗净，并吸去水分。2、如果试液中氟化物含量低，则应从测定值中扣除空白试验值。3、不得用手触摸电极的敏感膜；如果电极膜表面被有机物等沾污，必须先清洗干净后才能使用。4、一次标准加入法所加入标准溶液的浓度（cS），应比试液浓度（cX）高10100倍，加入的体积为试液的1101100，以使体系的TISAB浓度变化不大。
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